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1、植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（HSOH 0消煮法）2422二、植株全氮的测定（HSOH 0消煮，蒸馏法）2422三、植株全磷的测定（H SOH O消煮，钒钼黄比色法）4四、植株全钾的测定（H SOH O消煮，火焰光度法4一、待测液的制备（H SOH O消煮法）41 HSOHO消煮原理4植物样品在浓HSO溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H O，H O在热4的浓H SO溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H SO破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。4 4同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液
2、分别测定N、P、K （植株中K以离子态存在）。主要仪器：万分之一电子天平、0.5mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、 无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）试剂：浓硫酸（GB T625）:化学纯、比重1.8430%HO（GB 6684）:阴凉处存放2 23 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品（过0.5 mm筛）0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸 5mL,摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上 先2509消煮一温度稳定后计时，
3、时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至4009）。消煮至溶液呈均匀的棕黑色 时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H O 10滴，并不断摇动三角瓶。再加热（微沸）约7-10 min，取下，稍冷后重复滴2 2加30%HO 510滴，再消煮。如此反复进行3-5次，每次添加的HO应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min （以2 2 2 2赶尽剩余的H O ），取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中，用水定容,2 2摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。二、植株全氮的测定（H SO H O消煮，蒸馏法）41
4、、方法原理蒸馏过程的反应:（NH） SO + NaOH Na SO + 2NH + 2H O4 24232NH + HO f NHOH3 24NHOH + HBO f NH HBO + HO4 334232滴定过程的反应:NH HBO + HSO f （NH） SO + 2HBO423244 24332、主要仪器、试剂（1）主要仪器：万分之一电子天平、移液枪（2ml）、移液管（5. 10ml）、三角瓶（50、150ml）、容量瓶（100、1000ml）、量筒、 研钵、酸式滴定管、pH仪、定氮仪（2）需用的试剂:40%NaOH溶液（10mol/L氢氧化钠溶液）：称取40g氢氧化钠（GB 629分
5、析纯）溶于100ml水中硫酸（GB 62577）:分析纯，0.005mol/L硫酸（将0.01mol/L硫酸标准溶液用水稀释一倍）或0.01mol/L盐酸标准溶液 0.02mol/L硫酸标准溶液：量取浓硫酸（C.R） 2.83ml，加蒸馏水稀释至5000ml，此为0.02mol/L的（1/2H SO ）标准溶液,24然后用标准碱或硼砂标定之，将0.02mol/L的（1/2HSO ）标准溶液用水稀释4倍。24硼酸指示剂溶液：硼酸-指示剂混合液：每升A溶液中加20mlB混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。此液放置时间不宜过长, 如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。
6、A 2%硼酸溶液：20g硼酸（GB 628-78分析纯）溶于1L约60T去离子水中。B甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG 3-1220-79）和0.1g甲基红（HG3-958 -76）于研钵中，加入少量95% 乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至 100ml。pH4. 5的水3、测定步骤在150ml三角瓶中，加入2%硼酸-指示剂混合液5ml,放在定氮仪冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上34cm处。之后吸取 待测液10.00 mL （含NH+-N约lmg）置于蒸馏器的定氮内室中，于定氮仪相应位置上，盖上具塞并密封使之不漏气。4然后从加液漏斗处向蒸馏室内缓缓加入20ml 10
7、mol/L氢氧化钠溶液，立即关紧蒸汽发生器上排气口的旋钮，同时打开蒸汽发 生器和定氮冷凝管连接橡皮管上的夹子。通入蒸汽蒸馏，蒸馏约15min左右，馏出液体积约50ml时，即蒸馏完毕。取下三角瓶， 关闭蒸汽发生器和定氮冷凝管连接橡皮管上的夹子，并打开蒸汽发生器上排气口的旋钮。用少量已调节至PH4.5的水洗涤冷凝管 的末端，取下三角瓶。之后，用气压差的原理，倒吸的方法洗蒸馏瓶中的废液，洗净蒸馏瓶。用0.005 mol/L硫酸（或0.01mol/L盐酸）标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为紫红色。记录所用酸标准溶液的体积（ml）。 空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4ml。4、结果计算植株
8、中 N （%） = （V-V）XCX14XDX10-3 X 100/m10式中：V1 样品测定所消耗标准酸mL数；V 空白试验所消耗标准酸mL数；0C标准酸（H+1）的浓度molL-1；14氮原子的摩尔质量（gmol）;10-3mL换算为L；D分取倍数，定容体积/分取体积，100/10 m 干样品质量（g）。5、注意事项（1）碱液要过量。要求中和完硫酸后再过量2mL；（2）蒸馏装置不能漏气；（3）硼酸要足量。估算方法：按1mL浓度为10.0g L-1的硼酸能吸收0.46mg的N计算；（4）指示剂和硼酸最好分开配置保存。因二者混合过久，有指示终点不明显的可能。（5）指示剂和硼酸的pH要调到4.5
9、 （变色点）。（6）定氮仪参数设置中，加碱量设置为3S；定氮仪开机预热后，要多空蒸几次，等读数稳定后再进行样品测定。三、植株全磷的测定（HSO H0消煮，钒钼黄比色法）242 21、方法原理在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸一钒钼磷酸。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的 含量成正相关，所以，可用比色法测定溶液中磷的含量。2、主要仪器、试剂（1）主要仪器：万分之一电子天平、电磁炉、移液管（1、5、10ml 2个）、吸耳球、容量瓶（50ml 8个、100、1000ml）、量筒吸管、塑料瓶、棕色瓶、pH试纸、烘箱722或723型分光光度比色计（2）试剂浓硝酸（分析纯）0.
10、2%二硝基酚指示剂（0.25g 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中，其变色范围是pH 2.4 （无色）一4.0 （黄色）， 变色点是pH 3.1）6mol/LNa0H溶液（24g NaOH（分析纯）溶于水，稀释至100ml）磷标准液50ug mL-i (准确称取经105T烘干的KHPO (分析纯)0.2195g溶于水，移入1L容量瓶，加水约400ml,加入5ml浓24HSO (或浓硝酸)，用水定容，装入塑料瓶中低温保存)。24钒钼酸铵试剂：A液：将25.0g的钼酸铵(NH)MoO4H0,分析纯溶于400mL水中。467 242B液：将1.25g的偏钒酸铵(NH4V03，分析纯
11、)溶于300mL沸水中，冷却后，加入250mL浓硝酸(分析纯)，冷却至室温。将A液缓缓注入B液中，不断搅匀，加水稀释到1L,贮入棕色瓶中。3、测定步骤吸取消煮好的待测液20.00 mL (含P 0.051.0mg)置于50ml容量瓶中，加2,6-二硝基酚(或2,4-二硝基酚)指示剂2滴， 用6molL-1Na0H调pH至刚显黄色，准确加入钒钼酸铵试剂10.00mL，用水定容，摇匀。同时做空白实验。15min后，用分光光度 计在450nm处比色，以空白液调节吸光值的零点。标准曲线制作：准确吸取50ug mL-1的P标准溶液0、1.0、2.5、5、7.5、10.0、15.0mL，于50mL容量瓶中
12、，加与吸取的待 测液等量的空白消煮液，同上述操作步骤显色和比色。该标准系列P的浓度分别为0、1.0、2.5、5、7.5、10.0、15.0ugmL-1P。4、结果计算植株全P(%) = PVX分取倍数X10-4 /m式中：P 从标准曲线查得显色液P的质量浓度(ug/mL)V显色液体积(mL)分取倍数：定容体积/分取体积，100/10m烘干样品质量(g)10-4将ug/L浓度单位换算为百分含量的换算因数5、注意事项显色液的酸度要求在0.041.6mol.L -1H+内，酸度过高时，显色不完全或不显色，酸度太低时则可能生成沉淀或其它物质的颜色；比色要在15min后、24h内完成。四、植株全钾的测定
13、(HSO H0消煮，火焰光度法)242 21、方法原理植物体内的钾几乎全部以离子状态存在于植物组织中，样品经消煮或浸提，并经稀释后，待测液中的K可用火焰光度法测定。2、主要仪器、试剂(1) 主要仪器：容量瓶(50ml 8个、1000ml);移液管(1.0、5.0、10ml)+吸耳球、火焰光度计。(2) 试剂：100 ugmL-1K标准溶液(准确称取在105干燥2h后的0.1907gKCl,溶于水，于1L容量瓶中定容，存于塑料瓶中。3、测定步骤吸取消煮好的待测液5.000mL (含K 10 mg/L50 mg/L)，置于50 mL容量瓶，用水定容，摇匀，直接在火焰光度计上测定, 读取检流计读数。
14、标准曲线制作：准确吸取100 ugmL-1K标准溶液0, 0.5, 1.0, 2.5, 5.0, 10, 20ml,分别放入50ml容量瓶中，加入与吸 取的待测液等量的空白消煮液，加水定容即得0, 1, 2, 5, 10, 20, 40mg/L K的标准系列溶液。以浓度最高的标准溶液定火焰光 度计检流计的满度，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数，以检流计读数为纵坐标绘制标准曲线。4、结果计算植株全钾(%) = PVX分取倍数X10-4 /m式中：P:从标准曲线查得显色液K的质量浓度(ug - mL-1)V：测定液体积(mL) 50ml分取倍数：定容体积/分取体积，100/10m：烘干样质
15、量(g)10-4：将ug/L浓度单位换算为百分含量的换算因数5、注意事项(1) 按要求制作标准曲线；(2) 标准溶液和待测液的组成要基本相同。因为，溶液组成的改变(包括酸碱、阴、阳离子的浓度)对测定结果有影响；(3) 仪器状态(如空气压力、火焰的状态等)对测定结果有影响。植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。本书介绍HSOH 0消煮法，可用同一份消煮液分别测定 2422 氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。一、植物样品的消煮(H SOH O法)4方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓HSO和氧化剂H O消煮，有机物被氧化分解，有机氮4 和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的
