《原子吸收分析手册-普析通用》由会员分享，可在线阅读，更多相关《原子吸收分析手册-普析通用（82页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、TAS系列原子吸收分光光度计分析手册序 言原子吸收光谱法是最常用的分析方法之一，它具有分析速度快、灵敏度高、准确性好和干扰少等特点，深受广阔分析人员的重视。普析通用仪器*公司以下简称公司生产的TAS-986系列、TAS990系列等型号原子吸收分光光度计，已广泛用于国外各个领域，其卓越的性能得到广阔用户肯定。其性能技术指标一直处于国领先地位；平安可靠的火焰法，注重平安保护功能，最大限度地保障操作人员和仪器自身的平安。是国首先推出的横向加热石墨炉，其先进的炉体构造设计，具有温度均匀、灵敏度高、记忆效应小等一系列优点。TAS-986曾荣获BCEIA金奖，TAS-990产品荣获市科技进步奖和高新科技转
2、化工程奖等，是国最优秀的原子吸收仪器产品。为了使广阔用户更好地使用我公司的原子吸收分光光度计，我们编写了本手册。但由于影响原子吸收仪器使用的因素很多，故本手册仅供参考，更适宜的分析条件还需用户自行建立。由于编者水平所限，手册中难免存在不少错误与不完善的地方，希望广阔使用者提出批判指正。本手册，对火焰法空气-乙炔，笑气-乙炔46种国家标准物质溶液，石墨炉法23种国家标准物质溶液进展了测试，容包括分析参数、校正曲线、测试数据考前须知等四局部。分析参数：主要介绍了仪器条件、测试方法等；校正曲线：包括线性相关系数、斜率、截距等；测试数据：包含了线性相关系数、特征浓度/特征量、检出限和相对标准偏差等；l
3、 线性相关系数：使用测试曲线最终测试结果，小数点后保存4位。l 特征浓度：以SAC0.0044/A公式计算特征浓度；C是测试溶液的浓度，SA 是特征浓度，gmL-1 ，A是测试溶液的吸光度值，保存小数点后四位l 特征量： 以SAC0.0044V /A公式计算特征量；C是测试溶液的浓度，ngmL-1；A是测试溶液的吸光度值。保存小数点后两位。l 检出限火焰：使用DcC3/A 火焰；公式计算Dc为相对检出限，单位gmL-1；C为待测溶液浓度，gmL-1；为空白溶液测量标准偏差，是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进展11次的连续测定之后求得的。保存小数点后四位。l 检出限石墨炉：DmCV3
4、/A石墨炉Dm为绝对检出限，单位pg；C为待测溶液浓度， ngmL-1；V为进样体积，L；为空白溶液测量标准偏差，是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进展11次的连续测定之后求得的。保存两位数字。l 相对标准偏差：选用吸光度为0.30.5围溶液浓度进展连续测试火焰11次，石墨炉7次，手工进样完成的测试结果。普析通用仪器*公司2007年6月目 录第一局部火焰法元素分析条件7银Ag7铝Al8砷As9金Au10硼B11钡Ba12铍Be14铋Bi15钙Ca16隔Cd18钴Co19铬Cr20铯Cs21铜Cu21铁Fe22镓Ga23锗Ge23钬Ho25铟In26铱Ir26钾K27镧La30锂Li3
5、1镁Mg31锰Mn32钼Mo34钠Na35铌Nb36镍Ni37铅Pb38钯Pd38铂Pt40铷Rb41铑Rh42锑Sb43硒Se44硅Si45锡Sn46锶Sr47钽Ta50钛Ti51铊Tl52钒V53钨W54镱Yb55锌Zn56锆Zr57第二局部石墨炉法元素分析条件56银Ag56铝Al57砷As57金Au58钡Ba60铍Be61镉Cd61钴Co63铬Cr63铜Cu64铁Fe66铟In66锰Mn68钼Mo69镍Ni70铅Pb71钯Pd72铂Pt72铑Rh74钛Ti75铊Tl77钒V78第一局部 火焰法元素分析条件银Ag1.分析参数：波长nm光谱带宽nm灯电流mA滤波系数积分时间秒燃烧器高度mm3
6、28.10.42.00.636火焰类型AirMpa,mL/minC2H2(Mpa,mL/min)N2OMpa，mL/minAir-C2H2, 贫燃0.250.05，13002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度gmL-11%检出限gmL-1相对标准偏差%0.99930.0150.00210.364.考前须知：少量氯根存在使形成AgCl沉淀，所以溶液应选用是硝酸介质，分析及配制试剂应用去离子水。Ag在吸光度超过0.4Abs后，曲线会出现弯曲现象，测试的弯曲点与火焰法一样。故在测试时最好将溶液浓度控制在吸光度0.4Abs围，取得最正确的测试结果。铝Al1.分析参数：波长nm光谱带宽nm灯
7、电流mA滤波系数积分时间燃烧器高度mm309.30.46.02.0310火焰类型AirMpa,mL/minC2H2(Mpa,mL/min)N2OMpa，mL/minN2O-C2H2,0.25，50000.09，45000.20，45002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度gmL-11%检出限gmL-1相对标准偏差%0.99910.400.140.784.考前须知：铝在笑气乙炔火焰中约有15被电离，故在标准及样品溶液中应含有2000gmL-1的K+以抑制电离干扰。参加La盐可减少Si、Ca、P的干扰。砷As1.分析参数：波长nm光谱带宽nm灯电流mA滤波系数积分时间秒燃烧器高度mm1
8、93.70.46.02.0314火焰类型AirMpa,mL/minC2H2(Mpa,mL/min)N2OMpa，mL/minN2O-C2H20.25，55000.10，45000.22，55002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度gmL-11%检出限gmL-1相对标准偏差%0.99871.0480.360.854.考前须知：在笑气乙炔火焰中未见明显干扰，通常在测定样品时需要用氘灯扣除非原子吸收背景。氢化物发生技术能测量超痕量水平的As.金Au1.分析参数：波长nm光谱带宽nm灯电流mA滤波系数积分时间秒燃烧器高度mm242.80.42.00.636火焰类型AirMpa,mL/min
9、C2H2(Mpa,mL/min)N2OMpa，mL/minAir-C2H2贫燃焰0.200.05，13002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度gmL-11%检出限gmL-1相对标准偏差%0.99970.0520.0140.444.考前须知：银、铂、钯会干扰金的测定，铁3价有正干扰。金比拟容易离子化，参加硝酸钾或氯化钾使K的终浓度为2000gmL-1，以抑制离子化。当样品是未知基质时，推荐使用标准参加法。仔细进展基质匹配是很有必要的。阴离子有干扰，特别是SO42-。标准和样品溶液应保持酸度一致。硼B1.分析参数：波长nm光谱带宽nm灯电流mA滤波系数积分时间秒燃烧器高度mm249.7
10、0.28.02.038火焰类型AirMpa,mL/minC2H2(Mpa,mL/min)N2OMpa，mL/minN2O-C2H2,0.25，60000.10，55000.22，55002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度gmL-11%检出限gmL-1相对标准偏差%0.99959.362.550.204.考前须知：硼易形成难解离氧化物和碳化物，宜在强复原性的笑气-乙炔或严重测定。当钠和硼的比例过高时会引起干扰，调节火焰成化学计量火焰红锥高度0.51cm可消除干扰，但灵敏度会降低。是AAS中最不灵敏的元素之一，使用GFAAS必须采用热解涂层石墨管。钡Ba1火焰类型：空气乙炔1.分析参
11、数：波长nm光谱带宽nm灯电流mA滤波系数积分时间秒燃烧器高度mm553.60.25.00.6310火焰类型AirMpa,mL/minC2H2(Mpa,mL/min)N2OMpa，mL/minAir-C2H2强富燃0.240.05，22002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度gmL-11%检出限gmL-1相对标准偏差%0.99977.331.000.514.考前须知：钡在空气乙炔火焰中受到磷酸盐、硅及铝的严重干扰，在笑气乙炔火焰中这些干扰可被克制。在笑气乙炔火焰中Ba有80被电离，故应在标准及样品溶液中参加2000gmL-1的K+以抑制电离，提高灵敏度。用N2O-C2H2,测定时，
12、在553.5nm有强烈的发射噪声，选用0.2nm光谱带宽。2火焰类型：笑气乙炔1.分析参数：波长nm光谱带宽nm灯电流mA滤波系数积分时间秒燃烧器高度mm553.60.28.00.6310火焰类型AirMpa,mL/minC2H2(Mpa,mL/min)N2OMpa，mL/minN2O-C2H2,0.25，51000.10，46000.22，53002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度gmL-11%检出限gmL-1相对标准偏差%0.99960.150.0500.694.考前须知：用N2O-C2H2,测定时，在553.5nm有强烈的发射噪声，选用0.2nm光谱带宽。铍Be1.分析参数：波长nm光谱带宽nm灯电流mA滤波系数积分时间秒燃烧器高度mm234.90.46.02.0310火焰类型AirMpa,mL/minC2H2(Mpa,mL/min)N2OMpa，mL/minN2O-C2H2,0.25，52500.09，52500.25，52502.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度gmL-11%检出限gmL-1相对标准偏差%0.99980.0130.00530.424.考前须知：在空气乙
