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1、 硫化物的测定 碘量法 HZ-HJ-SZ-0143 1 范围 本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。 还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时,对测定可溶态硫化物有干扰,遇此情况应进行适当处理。2 原理 硫化物在酸性条件下,与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定,根据硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。 3 试剂 3.1 1mol/L 乙酸锌溶液:溶解 220g 乙酸锌于蒸馏水中,并用蒸馏水稀释至1000mL。3.2 淀粉指示液:10g/L 3.3 硫酸溶液:1+53.4 0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取12.4g硫代硫酸钠溶于蒸馏水中,
2、并稀释至1000mL,加入0.2g无水碳酸钠,保存于棕色瓶中。标定: 向250mL碘量瓶内,加入1g碘化钾及50mL水, 加入重铬酸钾标准溶液 10.00mL,加入1+5硫酸5mL,密塞混匀,置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失,记录标准液用量(同时作空白滴定) 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算: c()=15.000.05/(V1V2 ) 式中: V1滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL) V2滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL) 0.05重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L) 其余试剂参
3、见HZ-HJ-SZ-0098 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法。 4 仪器 4.1 250mL碘量瓶 4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜 4.3 25ml或50mL 滴定管(棕色)。5 试样制备 由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出,因此在采集时应防止曝气,并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mol/L 1/2Zn(Ac)2的乙酸锌溶2mL,硫化物含量高时,可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。6 操作步骤 将硫化锌沉淀连同滤纸转入250mL碘量瓶中,用玻璃棒搅碎,加100mL水及10.0mL碘标准溶液(0.01mo
4、l/L),5mL硫酸溶液(3.3),密塞混匀,暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准溶液确定至溶液呈淡黄色时,加入1mL 淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量,同时作空白试验。 水样若经酸化吹气预处理,则可在盛有吸收液的原碘量瓶中,同上加入试剂进行测定。 7 结果计算 式中:空白试验中,硫代硫酸钠标准溶液用量(mL) 水样滴定时,硫代硫酸钠标准溶液用量(mL) 水样体积(mL) 16.03硫离子(1/2S2-)摩尔质量(g/mol) 硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L) 注意事项: 当加入碘液和硫酸后溶液为无色,说明硫化物含量较高,应补加适量碘标准溶液,使呈淡黄棕色。空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液。 8 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),pp.331332,中国环境科学出版社,北京,1997。