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1、4.有机肥（土壤）样品中有机质含量的测定（重铬酸钾容量法-稀释热法）一、方法原理用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的 有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅 （也可不加）为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计 算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。二、试剂及制备（1）二氧化硅：粉末状（也可不加）。（2）浓硫酸（p1.84）。（3）重铬酸钾溶液：c1/6 （K2Cr2O7）=1mol/L称取经过130C烘3-4h的重铬酸钾（分析纯）49.031g，溶解于 400mL水中，必要时可加热溶解，冷却后，稀释定容至1L，摇匀备 用。（4）重铬
2、酸钾基准溶液：c1/6 （K2Cr2O7）=0.4mol/L称取经过130C烘3-4h的重铬酸钾（分析纯）19.6132g，溶解于250mL 烧杯中，以少量水溶解，将全部洗入1000mL容量瓶中，加入浓硫酸 约70mL，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用。（5）硫酸亚铁标准溶液：c（FeSO4）=0.5mol/L称取（FeSO4 - 7H2O）（分析纯）140g溶于水中，加入浓硫酸15mL， 冷却稀释至1L。此溶液的准确浓度以0.4mol/L （1/6K2Cr2O7）的基准溶 液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol/L （1/6K2Cr2O7）基准溶液各 25mL于150mL三角瓶中，加入2
3、-3滴邻啡罗啉指示剂，用0.5mol/L FeSO4标准溶液滴定。根据FeSO4标准溶液滴定时的消耗量计算其准 确浓度。FeSO4溶液在空气中易被氧化需新鲜配制或以标准的 K2Cr2O7每天标定之。（6）邻啡罗啉指示剂称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻啡罗啉（分析纯）1.485g溶于 100mL水中，摇匀备用。（7）沸水浴，三角瓶，容量瓶，滴定仪等。三、测定步骤称取过0 0.5mm筛的风干试样0.3-0.5g （精确至0.0001g），置于 500mL的三角瓶中，准确加入1mol/L K2Cr2O7标准溶液10.00mL，充 分摇匀，然后加浓硫酸20mL，将三角瓶缓缓转动1min，置于沸水
4、中 保温30min，每隔约5min摇动一次。取出冷却至室温，将反应物无 损转入250mL容量瓶中，定容，加3-4滴邻啡罗啉指示剂，然后用 0.5mol/LFeSO4标准溶液滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再 逐滴加入FeSO4标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g （精 确至0.001g）二氧化硅（也可不加）代替试样，按照相同分析步骤， 使用同样的试剂，进行空白试验。如果滴定试样所用FeSO4标准溶液的用量不到空白试验所用 FeSO4标准溶液用量的1/3时，则应减少称样量，重新测定。四、分析结果的表述肥料有机碳(g/Kg) = ( V 0 - V ) XC X0.003 X 1.33/烘干样品重X1000肥料有机质（g/Kg）=肥料有机碳g/KgX 1.724式中：CFeSO4标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V0空白试 验时，使用FeSO4标准滴定溶液的体积，mL； V测定时，使用 FeSO4标准溶液的体积，mL； 0.0031/4碳原子的摩尔质量，g/mol； 1.33氧化校正系数；1.724由有机碳换算为有机质的系数。
