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1、物质的分离提纯之一 蒸发与结晶例1.以氯化钠（混有少量KC1）和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下:氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示。思考： 欲制备107g NHCl，理论上需多少克NaCl?4 混合溶解后溶液中含有什么离子？含量大不大？ 蒸发浓缩会析出何种物质？为什么？析出晶体后溶液 中离子的种类和含量有什么变化? 蒸发浓缩到什么程度为宜？ 为什么要趁热过滤？滤液成分是什么？ 冷却为什么会析出氯化铵？会不会析出硫酸钠？为什么？ 冷却到什么程度合适？ 最后得到的溶液成分是什么？洗涤什么？KCl是如何除去的？ 回答下列问题:（1） 欲制备10.7 g NH4CI,理论上
2、需NaClgo（2） 实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。（3） “冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为。（4）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是（5）若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是 【例题详解】目的:从混合溶解开始，溶液可看成是氯化铵和硫酸钠的混合溶液，后续步骤的目的即是将 两者分离。本题的难点是第（3）问，若看图时能有高度，明确该部分的目的是分离出NHCl，且读图时4能有深度，明确滤液中除了 NH Cl，还是杂质Na SO的热饱和溶液，冷却时一方面要使目标产物NH Cl尽4 2 4 4可能多的析出，另一方面不
3、能让Na SO达到过饱和析出，贝I根据图像只需控制的合适温度24练习1：某炼铁废渣中含有大量CuS及少量铁的化合物，工业上以该废渣为原料生产CuC122H2O的工艺流程如下:废渣废气，滤液B滤渣*CuCl2* 2H 2O为了获得CuC122H2O晶体，对滤液B进行的操作是：蒸发浓缩，趁热过滤，滤液经冷却结晶，过滤得到产品。分析有关物质的溶解度曲线（如图），“趁热过滤”得到的固体是。）水/g001g（度解溶练习2：已知几种盐的溶解度随温度变化的曲线如右上图所示，为了获得产品）K2SO4，向（N也泾。 溶液中加入KCl溶液后，还需要进行的操作 、趁热过滤、洗涤、干燥；（2）检验产品）K2SO4晶体
4、中是否含有少量的氯化物杂质需用到的试剂 ，进一步提纯产品k2so4的方法是练习3：研究人员利用SiCl4水解生成的盐酸和钡矿粉（主要成份为BaCO3，且含有铁、镁等离子）制 备BaCl2H2O,工艺流程如下。SiCl4控制在40 C20%NaO H溶液滤渣（H4SiO4）滤渣滤渣aBaCl2滤液经、过滤、洗涤，再经真空干燥后得到BaCl22H2O。物质的分离提纯之二萃取与分液1原理(1) 萃取：利用物质在的溶剂里的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。(2) 分液：将的液体分开的操作。2. 主要仪器：、。3. 用四氯化碳萃取碘水中的碘(1 )力详収齐U(4分液溟水
5、和CC14 的混合物(2 振荡萊取(3 )静置分层(1)加萃取剂用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液，倒入,然后再注入4 mL四氯化碳，盖好玻璃塞,发现溶液分层。在下层。(2) 振荡萃取用右手压住分液漏斗，左手握住部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分 接触；振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出。(3) 静置分层将分液漏斗放在铁架台上静置，液体分层。上层为，无色；下层为，显色。(4) 分液待液体分层后，将分液漏斗上的打开(或使塞上的对准漏斗上的小孔)，再将分液漏斗下面的拧开，使下层液体沿流下。上层液体从分液漏斗倒出。4. 结合用CCl4萃取碘水中的碘的实验，总结萃取剂选择应遵循的原则是什么?(
6、1) 溶质在萃取剂中的溶解度在原溶剂中的溶解度。(2) 萃取剂与原溶剂。(3) 萃取剂与原溶液中的溶质、溶剂练习：1. 下列混合物的分离和提纯方法中，主要是从溶解性的角度考虑的是()A. 蒸发B.蒸馏C.过滤D.萃取2. 在使用分液漏斗进行分液时，正确的操作是()A. 上层液体经漏斗下方活塞放出B. 分离液体时，将漏斗拿在手上进行分离C. 分离液体时，分液漏斗上的小孔与大气相通时打开活塞D. 分液漏斗中盛装的是液体，振荡后不必扭开活塞把气体放出3. 下列实验中用错试剂的是()A 用稀盐酸清洗做焰色反应的镍铬丝 B 用酒精萃取碘水中的碘C 用稀硝酸洗去残留在试管壁上的铜D 用碱石灰吸收氨气中的水
7、蒸气4下列实验操作中错误的是()A. 分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出B. 蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸烧瓶支管口C. 滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面D. 称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘中 5海带中含有丰富的碘。为了从海中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验|海带|灼烧2海带灰:浸泡2賞驚:聖亠 含趣离子溶液MnO2+H2SO4 (稀单质礁提取碘含礦水溶液苯溶菠请填写下列空白：(1) 步骤灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器 (从下列仪器中选出所需的仪器，用标号
8、字母填写在空白处)。A.烧杯B.坩埚 C.表面皿 D.泥三角 E.酒精灯 F.干燥器(2) 步骤的实验操作名称 ;步骤的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是。(3) 步骤反应的离子方程式 。(4) 步骤中，某学生选择用苯来提取碘的理由 。(5) 请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还有单质碘的简单方法：。例 1、(1)11.7。(2)蒸发皿。(3)35 C (33 C40 C均可得分)。(4) 加热法； 取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产 品纯净。(5) 重结晶。练习 1：Na2SO4练习2、蒸发浓缩、结晶(4) Ba(NO3)2溶液、AgNO3溶液；重结晶(3分，各1分)练习 3、蒸发浓缩、降温结晶萃取与分液参考答案：1D 2C 3B 4C5( 1) BDE ( 2)过滤 蒸馏(3) 2I-+MnO +4H +=Me + + I +2H02 2 2( 4)苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大( 5)取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液；观察是否出现蓝色(如果变蓝，说明还是单质碘)
