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1、湖北中医药大学本科生毕业论文题姓目：苍耳子炮制前后挥发油成分的GC-MS分析名：董远文学号:20070301036专业：中药学年级：2007 级实习单位：湖北中医药大学指导老师：王光忠苍耳子炮制前后挥发油成分的GC-MS分析指导老师：王光忠学生：董远文摘要：目的：测定苍耳子及其炮制品的挥发油成分。方法：采用气相色谱-质谱联用技术对苍耳子及其炮制品挥发油的化学成分进行定性分析。结果：生 苍耳子共分离出18种化学成分，苍耳子炮制品分离出13种化学成分。结论: 苍耳子炮制前后挥发油中化学成分存在差异。关键词：苍耳子挥发油气相色谱一质谱法Analysis of essential oil from m
2、edia Fruit of SiberianCocklebur before and after procession by GC-MSAbstract： Purpose: To determine the content of essential oil of Fruit of Siberian Cocklebur and its processed products.Methods:GC-MS was adopted toperform qualitative and quantitative analysis on the chemical compositions of essenti
3、aloil in Fruit of Siberian Cocklebur and its processedproducts.Result: 18 compounds were found from Fruit of Siber ian Cocklebur and 13 compounds were found from its processed products. Conclusion: The chemical compositions of essential oil in Fruit of Siberian Cocklebur have significant changes aft
4、er procession.Key-words: Fruit of Siberian Cocklebur; essential oil: GC-MS苍耳子是常用中药，始载于千金食治，收载于历年版中国药典。苍耳子系菊科 植物苍耳Xanthium sibiricum Patr .干燥成熟带总苞的果实，广泛分布于全国各地，一般 秋季成熟时采收干燥、除去梗和叶等杂质，炒去硬刺，方入药应用。 苍耳子富含油脂，其主要成分是，相对质量分数为78. 13%。具有抗 菌、抗病毒、消炎镇痛等作用1。炮制后的苍耳子毒性明显降低， 本文用气相色谱-质谱联用对同一苍耳子药材炮制前后的挥发油化 学成分进行分析和比较，分析
5、炮制前后挥发油的变化。1实验材料1.1仪器挥发油提取器,Varian 210 GC-MS1.2药材苍耳子于2009年9月购于湖北省武汉市药材公司，经鉴定为菊 科植物苍耳子。2实验方法2.1炮制炒苍耳子：净苍耳子，中火炒制黄褐色取出、去刺、粉碎、干 燥，得炮制后的苍耳子粉末。取净苍耳子粉碎，干燥得苍耳子生品 粉末。2.2提取水蒸气蒸馏法（见右图）：取苍耳子粉末适量（约相当于含挥发 油0.51.0ml）,称定重量（准确至O.Olg）,置烧瓶中，加水300500ml与玻璃珠数粒，摇 匀混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器部分, 并溢入烧瓶为止。加热并保持微沸5小时
6、，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻, 开启定容器下端活塞，将水缓缓放出，至油层上端达到0线上面5mm处为止。放置1小时以上， 再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算苍耳子中挥发油 的含量（）。生品与炮制品均用该法进行测定。生苍耳子挥发油提取百分含量为0.1%，炮制苍耳子挥发油提取百分含量为0.3%2.3样品制备定量称取约0.1g所得挥发油，用无水乙醚溶解定容到10ml,再用无水硫酸钠干燥。测定 前经过0. 45M的微孔滤膜过滤。2.4分析条件2.4.1气相条件色谱柱为毛细管柱VF-5ms 30M*0.25MM ID DF=0.25,载气为高纯氦气，进样量为
7、1 “ l , 分流比10:1,流速1ml/min，进样口温度250C。程序升温：初始温度60C, 9C/min升至 200C，再以2C/min升至215C，保持5min，最后以15C/min升到290C，并保持5min 2.4.2质谱条件离子源：EI源（70eV）,离子源温度：230C ；离子阱温度：150C ；质量范围m/z 40 650全程扫描；溶剂延时3min。3结果炮制前后苍耳子中挥发性成分的分析结果比较，通过GC-MS对所得两份样品进行分析， 得到苍耳子生品挥发油总离子图和炮制品挥发油总离子图。经计算机检索Nis t数据库并查阅 文献及标准图谱，对二者的化学成分进行了鉴定及相对百分
8、含量的测定。Qcn -，nri i-Tuc r riFihmn1!Timo PmAFrln-FnllfUiRD fti/t苍耳子挥发油化学成分GC-MS分析序号保留时间化合物含量(%)炮制品生品19.857(E,E)-2,4-十二碳二烯醛4.437210.2272-己基咲喃35.492311.069绿叶烯0.384411.633壬醛0.664512.799毛苍术2.0671.371612.9392，6-二叔丁基-4-甲基苯酚4.5610.674713.861荜澄茄烯& 7101.105814.052异香橙烯环氧化物0.486914.695喇叭烯氧化物4.4430.9181015.330环氧化柏
9、木烯0.5511116.55514-甲基棕榈酸甲酯0.2921216.649异土松烯0.5771317.6861，2-苯二甲酸双(2-甲基)丙 基酯9.5990.8141418.67113-甲基十五烷基酸甲酯1.5131519.934十六烷基酸乙酯3.76611.5921620.8826， 10， 14-三甲基十五酮1.7180.5101721.858十八碳烯酸二甲基缩醛0.8371822.125(Z，Z)9，12-十八碳二烯酸甲酯1.1065.2531923.765十八碳烯酸乙酯4.73931.6882023.910顺式11-十八碳酸甲酯2.21812.8394讨论从检测结果来看，共鉴定出2
10、0个成分，苍耳子生品鉴定出18种成分，炮制品鉴定出13 种成分，炮制前后提取的挥发油有11种成分完全一致，二者提取的成分与含量有着明显的差 异。苍耳子生品所含化学成分复杂多样，相比之下，十六烷基酸乙酯，(Z, Z)9, 12-十八碳 二烯酸甲酯，十八碳烯酸乙酯含量明显高于炮制品，炮制品中所没有的异香橙烯环氧化物, 棕榈酸等物质在生品中也有一定的含量。而炮制之后的苍耳子中，有新的物质(E,E)-2,4- 十二碳二烯醛，2-己基咲喃产生，而且含量较高。本实验中苍耳子生品挥发油成分的分析结果，与郭亚红3等试验结果相比，其成分有差 异。产生的原因可能与药材来源、样品处理和实验分析的条件等因素有关。参考
11、文献1刘玉红，郝振峰苍耳子成分及药理作用研究进展J.山东医药工 业,2003,22(1):22-23.2金传山，吴德林，张京生.不同炮制方法对苍耳子成分及药效的影响J.安徽中医学院学 报,2000,19(1)：3郭亚红，李家实.苍耳子中挥发油的研究J.中国中药杂志.1994.19(4):235-236文献综述苍耳子为菊科植物苍耳Xanthium sibiricum Patr.干燥成熟带总苞的果实，具有散风除湿， 通鼻窍的功能，主要用于风寒头痛，鼻渊流涕，风疹瘙痒，湿痹拘挛等症。苍耳子为历代治 疗鼻渊及头痛的要药，在治疗鼻病的常用方剂中占有重要的地位。苍耳子生品有毒，但其毒 性成分尚不明确。虽然
12、药理实验和临床应用均表明，苍耳子炮制后能降低毒性，但降毒机理 尚不明确。1植物来源苍耳为菊科(Compositae)苍耳属(XanthiumL.)植物，苍耳子呈纺锤形，或卵圆形。表面黄 棕色或黄绿色，全体有钩刺，体轻质坚。破开后内有双仁。有油性，气微，味微苦。去刺 后表面黄棕色或黄绿色，全体无刺。其成熟带总苞的果实苍耳子为传统中药，中国药典各版 均有记载2化学成分苍耳子主要含有倍半萜内酯化合物(含苍耳亭(Xanthatin)、苍耳明(Xanthumin)、黄 质宁(Xanthinin)、苍耳醇(Xanthanol)、异苍耳醇 Qsoxanthanol)、Xanthinosin、Xantholi
13、de A (B)、Tomentosin等)、脂肪油成分(含亚油酸、油酸、硬脂酸、棕榈酸等仍、水溶性苷 类成分、酚酸类化合物、蛋白质等。2.1倍半萜内酯化合物苍耳及苍耳属植物中倍半萜内酯化合物主要为愈创木烷型和裂愈创木烷型23。包括苍 耳亭(Xanthatin)、苍耳明(Xanthumin)、黄质宁(Xanthinin)、苍耳醇(Xanthanol)、异苍 耳醇(Isoxanthanol)、Xanthinosin、Xantholide A (B)、Tomentosin等。化合物的种类及含量 随种属类别不同而不同。各主要化合物的结构见图1。IsoxanthanolXanthinosinXantho
14、lide AXantholide B图1苍耳子及苍耳属植物中主要倍半萜内酯化合物及结构2.2脂肪油成分脂肪油成分是苍耳子的主要组成。种仁中脂肪油组成为亚油酸、油酸、硬脂酸、棕榈酸 等。不皂化物中含有蜡醇、B -谷甾醇、Y -谷甾醇等。2.3水溶性苷类成分苍耳子中水溶性苷类主要有苍术苷(Atractyloside)、羧基苍术苷(Carboxyatractyloside)、 苍耳苷(Strumaroside、以及其它苷类衍生物等。RiR2兔R4Alractyloside-H -COCH2CH(CH2)2 -SO3_Na+ -SOfNa+(.arbaxvniactvloMde图2-苍耳子中苍术苷和羧
15、基苍术苷结构6-SO, 2厂2.4酚酸类化合物苍耳子中含有咖啡酰奎宁酸类化合物，以及咖啡酸和阿魏酸尊6。2.5其他化合物包括蛋白质31刀，另含有少量生物碱、黄酮衍生物、蔥醌类化合物8、噻嗪类化合物90 和挥发油Hl。3药理活性3.1降血糖作用文献报道29,苍耳子苍术苷1.25或2.5mg / kg腹腔或皮下注射，分别使大鼠血糖降低 53%和80%，持续57 h以上，但口服35倍注射量，也只有轻度降血糖作用。羧基苍术 苷对正常兔、大鼠和犬，无论静脉、肌肉、腹腔注射或口饲，都有明显的降血糖作用，对四 氧嘧啶糖尿病大鼠也有同样作用。3.2对心血管系统的作用苍耳子煎剂对离体蛙和豚鼠心脏有抑制作用，使心率减慢，收缩力减弱；对兔耳血管有 扩张作用，对
