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1、食用油中甘油三酯的分离分析化学方法食用油中甘油三酯的分离方法本文关键词：分析化学，甘油，食 用油，分离，方法食用油中的分离分析化学方法本文简介：1引言 三脂肪酸甘 油酯（甘油三酯）由1个甘油分子与3个结合脂肪酸大分子结合成酯 而成，是食用油的主要就成分。根据碳链的灵敏度长度以及不色温， 脂肪酸的种类可高达800余种。动物及植物油脂主要集中在次要含有 03个双键的C8飞26的直链脂肪酸，同时由于结合位置的不固定，导 致了甘油三酯多种的种类相较脂肪酸更趋向于复杂多样食用油中甘油三酯的分离分析化学甘油三脂方法本文内容：1引言三脂肪酸甘油酯（甘油三酯）由1个甘油分子与3淀粉 个碳水化合物分子结合成酯而
2、成，是食用油的主要成分。根据碳链的 长度以及不是饱和度，脂肪酸的种类可高达800余种。动物及植物油 脂油脂主要开始集中在含有0 3个双键的C8 C26的直链脂肪酸， 同时由于结合位置的不固定，导致了甘油三酯的种类相较脂肪酸更趋 向于复杂多样1.但常见动物油和中主要存在的仅是含有C16和C18 的甘油三酯，如脂肪酸为棕桐酸（C16 ： 0,P）、硬脂酸（C18 ： 0,8）、油酸（C18 ： 1,0）、亚油酸（C18 ： 2,L）、亚麻酸 （C18 ： 3, Ln）的甘油三酯。其它胺基酸脂肪酸的甘油三酯含量普 遍相对较低。目前，在世界范围内广泛存在着食用油掺杂的问题，在中国 尤以地沟油掺杂问题备
3、受弊端关注2 4,甘油三酯作为胆红素食用油 的主要成分，对其进行大方向分离分析是一个值得关注的研究方向。 高效液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）各个方面在分离分析甘油三 酯方面具有独特的技术实力，不同的液相色谱柱可以对甘油三酯形成 不同的分离，高灵敏质谱检测器为分离后的定性识别与定量分析提供 了重要条件。目前，用于分析甘油三酯的质谱离子源有ESI与APCI 两种离子源。ESI源检查适用于检测中等极性以及强极性的化合物， 在使用ESI源时可利用多级质谱通过将甘油三酯分子打碎后得到的子 离子峰，获得对甘油三酯更好的定性分析结果5, 6.通常使用ESI源 时需要在流动相中加入盐类才会有好的离子化效
4、果79.APCI源适 用于弱极性化合物的检测，甘油三酯在APCI源中主要形成3种类型 的碎片离子：酰基离子（RCO） +、单酰基甘油离子（M + H - RCOOH - RCO） +和二酰基甘油离子（M + H - RCOOH） +,根据这些碎 片碎片离子峰的类型，可以确定甘油三酯的结构10 13.本实验使用串联建立了超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS） 分析奶制品中甘油三酯组成的中方法。与普通的HPLC分离相比，木 方法可以简便地的食用油中对甘油三酯实现更精细的裂解分析，从而 可根据不同食用油之间甘油三酯精细的精细差异，区分常见食用油， 并可检测掺入少量猪油的食油。2实验部分2. 1仪
5、器与试剂LCMS 2021型超高效液相色谱仪（日本 岛津公司），包括 脱气机、两个LC-30AD泵、CT0-30A柱温箱、SIL-30AC自动进样器、 SPD-M20A二极管阵列检测器及重复使用APCI源的质谱检测器。数据 分析软件改用 LabSolution software （ version 5. 53）.三油酸 甘油三酯、乙脂（HPLC级）、异丙醇（HPLC级）均购自国药集 团化学试剂有限公司。食用油样品除猪油为自制外，其它均购自本地 超市。2. 2实验方法2. 2. 1样品及其准备（1）液体样品移取10 UL样品 溶于1000 HL异丙醇中，浓度为1% （ V /V），直接进样。（2
6、）固体样品称取0. 5 g溶解于50 mL正己烷中，浓度为1% (w/V)，直接进样。2. 2. 2色谱与质谱条件液相色谱条件：Thermo Syncronis C18 色谱柱(100 mm X2. 1 mm, 1. 7 Um)与两根月旭 Ultimate UHPLC XB-C18 ( 150 mm X2. 1 mm, 1. 8 Um) 色谱柱串 联。流速为0. 2 mL/min,流动相为乙月青-异丙醇(50 ： 50, V/V)等 度洗脱。进样量为1 UL.质谱条件：APCI电离源，正离子电离模式, 质荷比(m/z)范围300 1050,雾化气流速2. 5 L/min,干燥气流速 5 L/min, APCI 温度 250, DL 温度 250, Heat 温度 200,检测 器电压1. 05 kV.
