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1、课程名称发酵理化分析实验总学时54名称训练一、硫代硫酸钠溶液的配制与标定授课学时6教学目标:1、掌握硫代硫酸钠的配制和标定方法；酸式滴定管的正确使用 2、熟悉硫代硫酸钠与基准物重格酸钾的反应条件 3、了解反应条件对氧化还原反应的影响;教学重点：配制所用蒸馏水的要求；硫代硫酸钠标定的反应条件；数据的分析处理 教学难点：反应条件的控制；终点的判定 教学手段：实验教学，演示实验教学内容一、实验目的1、掌握硫代硫酸钠的配制和标定方法；酸式滴定管的正确使用 2、熟悉硫代硫酸钠与基准物重格酸钾的反应条件 3、了解反应条件对氧化还原反应的影响；二、原理：（一）结晶硫代硫酸钠含有杂质，不能采用直接法配制标准溶
2、液，且Na2S2O3溶液不稳定，易分解。引起硫代硫酸钠分解的原因：1.溶液酸度：在中性和碱性溶液中SO32-较稳定，在酸性不稳定，可能发生以下反应：H + + SO :-一 HSO - + S INa 2 S 2 O 3 一 H 2 S 个 + SO 3 个2.水中的二氧化碳:可促使Na2S2O3分解，故在配制溶液时加入0.02% Na2CO3，使溶液中的PH= 9-10，可抑制Na2S2O3分解Na 2 S 2 O 3 + CO 2 + H 2 O 一 NaHCO 3 + NaHSO 3 + S I3.空气的氧化2 Na 2 S 2 O 3 + O 2 2 Na 2 SO 4 + 2 S I
3、4. 微生物：空气和水中含有能使Na2S2O3分解的微生物Na 2 S 2 O 3 Na 2 SO 3 + S I基于以上的原因，制备溶液的水必须是新煮沸且放冷的蒸馏水，并加0.02% Na2CO3，以杀死微生 物，除去co2。日光能使Na2S2O3分解，所以溶液宜保存于棕色试剂瓶中，放置一周以上，待溶液浓度稳定后再标定。(二)标定硫代硫酸钠浓度时，常用重格酸钾作为基准物Cr O2 - + 61 - + 14 H + 2 Cr 3 + + 31 + 7 H OI + 2 SO 2 - 21 - + S O 2 -根据所称的重格酸钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫酸钠溶液的准确浓
4、度。滴定计量关系：K Cr O3/6 Na S O 2272223m0.04903 (V - V )三、操作步骤1.硫代硫酸钠溶液的配制。2.硫代硫酸钠的标定。1. C(Na2S2O3 )=0.15mol/L 的配制称取39g的硫代硫酸钠于500mL烧杯中，加入300mL新煮沸过又放冷的蒸馏水，待完全溶解后加 入0.2g Na2CO3，用新煮沸过又放冷的蒸馏水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，暗处放置2周后过滤 备用。2, 用分析天平准确称取4份重格酸钾(于120130C烘干2小时)，每份重0.2g，分别置于4只500mL 碘量瓶中，加水50mL溶解，再加入2gKI固体，20mL20%硫酸摇匀
5、，于暗处反应10min，再加水 150mL，立即用0.15mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色，加入2mL0.5%淀粉指示剂，缓缓滴定 至蓝色消失，溶液呈亮绿色即为终点。四、结果与计算要求：做四份平行，计算出极差与平均值之比。1234称量纸+标物(g)称量纸(g)基准物重 (g)耗 Na2S2O3(ml)温度校正数标定浓度(mol/L)浓度平均值(mol/L)极差与平均值之比五、思考题1,硫代硫酸钠的配制为什么要提早1周以上进行？为什么要用新煮沸过又放冷的蒸馏水？为什么要 加入 Na2CO3 ?2. 标定Na2S2O3标准溶液时，为什么要控制一定的酸度范围？酸度过高或过低有何影响？3. 为什么滴定前要先在暗处反应10min？为什么在滴定前先加水稀释？如果稀释过早有何后果？4. 用碘量法测定时，加入过量KI的目的是什么?过多或过少有何影响？5. 用I溶液滴定NaS O溶液时，为什么应预先加入淀粉指示剂？而用NaS O溶液滴定I溶液时，乙乙 乙Q乙 乙Q乙为什么必须在临近终点时才加入？
