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1、蛋壳中碳酸钙含量的测定（ 一 ） 背景介绍：蛋壳中的主要成分为碳酸钙 CaCO 3 ，约占 93% ，有制酸的作用。碳酸钙俗称石灰石，石粉，是一种化合物，呈碱性，在水中几乎不溶，在乙醇中不溶。可以用过量的浓盐酸与之碎粒反应，然后用氢氧化钠去中和过量的盐酸。 根据反应比例， 就可以计算出碳酸钙的含量。但是，必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度，由于实验室的盐酸是浓盐酸， 取用后会挥发， 导致浓度的不确定， 而氢氧化钠易吸水，还易和二氧化碳反应，致使无法准确称量其质量，故应配成溶液后，用基准物对其进行标定。（ 二 ） 实验目的：1. 了解实际试样的处理方法如粉碎、过筛等2. 掌握返滴定的方法原理及操作
2、。3. 熟练滴定操作和终点判断。（ 三） 实验原理：1. 滴定分析法是将滴定剂已知准确浓度的标准液滴加到含有被测组分的试液中， 直到化学反应完全为止， 然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。 ，因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的判断。浓盐酸浓度的不确定、易挥发，氢氧化钠不易制纯，在空气中易吸收二氧化碳和水分。因此， NaOH 和 HCl 标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。2 .先加入一定量的标准液，使其与被测物质反应完全后，再用另一种 滴定剩余的标准液，从而计算出被测物质的物质的量，因
3、此返滴定法 又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中，由于找不到适合的指示剂，故采用酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液， 且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应，反应式为：CaCO3+2HCl=CaCl 2+H 2O+CO 2HCl+NaOH=NaCl+H 2O3 .标定碱的基准物质：邻苯二甲酸氢钾KHC8H4。4KHC 8H4O4+ NaOH=KNaC 8H4O4+H 2O反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚醐作为指示剂4 .标定酸的基准物质：无水碳酸钠Na2CO3Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO 2可选用甲基橙作指示剂，滴定终点溶液呈橙色。C(HCl
4、 )2m (Na2CO3)C(HCl )3M (Na2CO3 )V(HCl )wC(NaOH )m(KHP )3M (KHP )V(NaOH ) M012 60 V(CaCO3)3NaOH ) C(HCl )M (CaCO3) *0 X100%m试样（五）试剂与仪器:鸡蛋壳 多个 ， 浓盐酸， NaOH（g） 分析纯， 邻苯二甲酸氢钾（干燥 ） ，Na2CO3（s）分析纯，酚醐，甲基橙。台秤， 电子天平， 250mL 烧杯 2 个 ， 250mL 锥形瓶 6 个 ， 500mL烧杯，25mL 移液管， 250mL 容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，研钵，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶干燥 ，
5、50mL 小烧杯（五） 实验步骤：1. 蛋壳的处理：用镊子去除蛋壳中的内膜层，洗净后放入烘干箱中烘干，取出后于研钵中研细均匀，倒入洁净烘干过的称量瓶，放入烘干箱备用。2. NaOH 溶液的配制与标定：用台秤称取6gNaOH 固体于 250mL 烧杯中， 加 250mL 水搅拌使其完全溶解。然后用电子天平分别称取邻苯二甲酸氢钾 0.5-0.6g 三份于 250mL 锥形瓶中。分别加水25mL ，搅拌使其溶解， 加入 1-2 滴酚酞指示剂， 用配好的 NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点。平行测定三份，记录 NaOH 溶液的用量，计算出其浓度，相对平均偏差不应大于0.2% 。
6、3. HCl 溶液的配制与标定：mL 12moL/L 浓盐酸加入大烧杯配成 500mL溶液2CO3标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 1-2 滴甲基橙。用 HCl 溶液滴定至溶液有黄色变成橙色，即为终点，平行测定三份。记录 HCl 的用量，计算出其浓度，相对平均偏差不应大于 0.3% 。4. 蛋壳中碳酸钙含量的滴定返滴定操作：用电子天平秤取研碎的鸡蛋壳.2g三份于250mL锥形瓶 中，分别加入60mL已标定的HCl标准溶液，盖上外表皿至不再 有气泡产生，用洗瓶将外表皿上附着的 HCl洗入锥形瓶中，加入 2滴甲基橙，用NaOH标准溶液滴定过量的HCl至溶液由红色变 为橙色，即为终点，平行测定三
7、份。计算蛋壳中碳酸钙的含量。（六） 数据记录与处理：INaOH 溶液浓度的标定项目123m khp/gVNaOH终读数/mLVNaOH初读数/mLVNaOH/mLCNaOH/mol L-1c (NaOH) /molL-1|di|/%相对平均偏差/%2. HCl溶液浓度的标定项目123mNa2CO3/gV（hci）终读数/mLV（hci）初读数/mLV（hci）/mLC（hci） /mol L-1C HCl /mol L-1|di| /%相对平均偏差/%3.蛋壳中碳酸钙含量的测定项目123蛋壳的质量/gV（hci）/mLVNaOH/mLCaCO3/%CaCO3/%|di|/%相对平均偏差/%参考文献：1.2. 分析化学实验第三版华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学编
