《ATAGO爱拓旋光仪的使用方法旋光现象和旋光度一般光源发出的光》由会员分享，可在线阅读，更多相关《ATAGO爱拓旋光仪的使用方法旋光现象和旋光度一般光源发出的光（9页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、ATAGO(爱拓)旋光仪的使用方法1 .旋光现象和旋光度一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然 光，或称非偏振光；而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振 光通过某些物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这 种现象称为物质的旋光现象，这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋 转的角度称为旋光度。尼柯尔 (Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。2 .影响旋光度的因素溶剂的影响旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测 量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还
2、包括物质的浓度，溶 剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。 因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准，其定义式为：式中D表示光源，通常为钠光 D线，t为实验温度，a为旋光度，L为液层厚度，单位 为厘米，C为被测物质的浓度(以每毫升溶液中含有样品的克数表示)，在测定比旋光度 值时，应说明使用什么溶剂，如不说明一般指水为溶剂。(2)温度的影响温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，温度 变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。通常温度对旋光度的 影响，可用下式表示：式中t为测定时的温度，Z为温度系数。不同物质的
3、温度系数不同，一般在-(0.010.04) C -1之间。为此在实验测定时必须恒温，旋光管上装有恒温夹套，与超级恒温槽连接。(3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比旋光度 作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋光度并 非常数，在精密的测定中比旋光度和浓度间的关系可用下面的三个方程之一表示：式中q为溶液的百分浓度；A, B, C为常数，可以通过不同浓度的几次测量来确定。 旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的
4、溶液，为提高准确度，降低读数的相 对误差，需用20cm或22cm长度的旋光管。3 .使用注意事项全自动旋光仪 在使用时，需通电预热几分钟，但钠光灯使用时间不宜过长。旋光仪是比较精密的光学仪器，使用时，仪器金属部分切忌沾污酸碱，防止腐蚀。光学镜片部分不能与硬物接触，以免损坏镜片。不能随便拆卸仪器，以免影响精度。4 .全自动温控旋光仪结构及测试原理目前进口品牌 ATAGO（爱拓）生产的全自动旋光仪，其“超快的”响应时间-60秒，测 量速度比传统产品提升 15倍。外形小巧：POL-1/2全自动旋光仪体积相当于传统旋光仪的一半，使得具有不可比拟的安装灵活性。工作高效：空心轴电机直接带动检测器旋转，响应
5、时间为60。/秒，测量速度比传统产品替身 15倍。操作简单：LCD触屏让操作更容易；USB接口让数据传输变得更方便；可直接对样品进行控温。最高精度：全自动旋光仪采用最新光学技术，达到0.0001。的极高分辨率。精确控温：标配帕尔贴温控系统，对样品进行精确控温。符合认证要求：免费提供3Q认证文件，且符合相关认证需求。温度控制：采用帕尔贴温度控制组件，可完全包住方形旋光管底部和两面侧壁，实现快速精准的温 度控制，样品温度越接近设计温度，得到稳定结果所用的时间越短。内部结构：LED光源提供589nm标准波长，寿命更长，维护保养所需的时间和费用会大幅减少。 光敏二极管，只需10%的透光率即可保证准确测
6、量。旋光管，除了标准的方形旋光管外， 也可根据需要选用圆形旋光管，全自动旋光仪的旋光管的长度从10nm到100nm不等，可输入仪器以便计算比旋光。附件：可以跟进用户提供不同尺寸旋光管，温控组件TCS-1 ,打印机DP-AD24由旋光仪测得的旋光度， 甚至旋光方向，不仅与物质的结构有关，而且与测定的条件有关。因为旋光现象是偏振光透过旋光性物质的分子时所造成的。透过的分子愈多，偏振光旋转的角度愈大。因此，由旋光仪式测得的旋光度与被测样品的浓度（如果是溶液），以及盛放样品的管子（旋光管）的长度密切相关。通常，规定旋光管的长度为1dm,待测物质溶液的浓度为1g/mL,在此条件下测得的旋光度叫做该物质的
7、比旋光度，用 ”表示。比旋光度 仅决定于物质的结构，因此，比旋光度是物质特有的物理常数。在实际工作中，常常可以用不同长度的旋光管和不同的样品浓度测定某物质溶液的旋光 度a,并按下式进行换算得出该物质的比旋光度aa = a / l* C式中：C-溶液的浓度（g/mL）； l-旋光管长度（dm）。若被测物质是纯液体，则按下式进行换算。a = a / l* p式中：口液体的密度。因偏振光的波长和测定时的温度对比旋光度也有影响，故表示比旋光度时，还要把温度及光源的波长标出，将温度写在 a的右上角，波长写在左下角，即。溶剂对比旋光度也有影响， 故也要注明所用溶剂。 例如某物质的比旋光度为：（C,1,CH
8、3OH）,这说明该物质的比旋光度 为右旋98.3,测定时的温度为 20C,使用D钠光，溶剂为甲醇，溶液浓度为 1%。5 .测定浓度或含量先将已知纯度的标准品或参孝样品按一定比例稀释成若干只不同浓度的试样，分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度，纵轴为旋光度，绘成旋光曲线。一般，旋光曲线均按算术插值法制成查对表形成。测定时，先测出样品的旋光度，根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。旋光曲线应用同一台仪器，同一支试管来做，测定时应予注意。浓度含量旋光曲线6 .测定比旋度纯度先按药典规定的浓度配制好溶液，依法测出旋光度，然后按下列公式计算出比旋度(a)（口）=一LC式中，a测得的旋光度（。）C溶
9、液的浓度（g/ml ）L溶液的长度（dm）由测得的比旋度，可求得样品的纯度:实测比旋度纯度=理论比旋度附：POL-1/2自动旋光仪使用说明说书基本操作开机开机前检查检测各管路、部件是否连接完好，旋光管内是否无异物。然后盖上样品室盖板。打开开关打开电源开关（电源开关位置见主机后视图）仪器预热及初始化打开电源开关后，屏幕上会出现“ NowInitializing”的字样，此时仪器自动运行一系列初始化检测，大约 5-10分钟后屏幕会进入测量界面。本仪器采用LED光源，较传统卤素灯有更快的预热时间。关机关机前检查检查样品室，在关机时不得有样品留在样品室内。关闭电源关闭电源开关测量操作方法 归零归零是校
10、正旋光度偏差的一种操作，这种偏差一般是用于所用旋光管或溶液干扰而产生的旋光度的微小偏移。归零操作方法1、取纯溶剂置于旋光管内。2、将装有溶剂的旋光管放入旋光仪样品室，并盖好样品室盖板。会显示屏上会显3、按 Blank”键，稍候会显示稳定的旋光度（或者 Stable字样出现） 示旋光度数值为 0.0000 。Defaulti。，的00 g/fil J(II 0.00000Fig. 9 Blank measurement screen4、将旋光管取出样品室。样品测量1、将样品装入已进行过归零操作的旋光管内。必须使用旋光管盖子，以避免样品的蒸发。2、将旋光管放入样品室，并盖好样品室盖板。旋光管放置的
11、方向和位置必须与进行归零操作时一致。3、当屏幕上显示数值稳定时就完成了一次测量。旋光度的测量在常规测量见面中按屏幕下方的“ MODE键，选择列表中的旋光度测量（ 就会显示旋光度测量界面。Rotation )。然后DefautUTPUTFig. 10 Optical rotation measurement screen20,013a=+ 0.0000旋光度的测量范围为土90。或者最高可达到土99.9999 ,比如测量样品浓度过高等原因（最高可显示数值受仪器显示方式限制）。注意：当显示数值超过土 90。时，取出样品后仪器的示数不会回归到0.0000。因为仪器的传感器会认为此时的测量环境并非常规环
12、境。为使仪器正常使用，需关机后再开机， 使仪器重新初始化并自动检测方可。比旋度的测量当进行比旋度测量时，样品的浓度和旋光管光程长度需要正确输入（详见后续参数设定界面说明）。1、在常规测量界面中按“MODE键，更改测量项目列表中的选项，选择比旋度（ Specificrotation ）。比旋度的显示值范围为0.0000至99.999 。显示值的位数可从3至5位数间选择切换。Specific rotation20.0-c Oa= *0,0000a=* 0.0000Fig. 11 Specific rotation measurrTient screen比旋度a 可由以下公式计算得到：a t = （
13、100 X a ） /（cXL）a :旋光度t :测量温度（C）卜测量光源波长（本仪器采用589nm光源）L：光程长（mrmc:样品浓度（g/mL）浓度测量当进行浓度测量时，样品的比旋光度a 和旋光管光程长度需要正确输入（详见后续参数设定界面说明）。1、在常规测量界面中按“MODE键，更改测量项目列表中的选项，选择浓度（Concentration ）。比旋度的显示值范围为0.00000至999.999 。显示值的位数可从 6至5位数间选择切换。Sp.rafatlonCell lengthFig 12 Concentration measurement screen浓度c （g/mL）可由以下公
14、式计算得到：C= （100X a ） /（L X a J）a :旋光度t :测量温度（C）卜测量光源波长（本仪器采用589nm光源）L：光程长（mma t壮匕旋度国际糖度测量当进行国际糖度测量时，旋光管光程长度需要正确输入（详见后续参数设定界面说明）1、在常规测量界面中按“ MODE键，更改测量项目列表中的选项，选择国际糖度（ Suger scale ）。国际糖度S（。Z）的显示值范围为 0.00至 999.99。显示值的位数可从 5至2位数间选择 切换。0000DefaultlengthFig. 13 International sugar scale measurement screen英文说明书P24 fig.13国际糖度测量界面 国际糖度S（。Z）可由以下公式计算得到:S=（10000 X a ）/（17.313 X L）a :旋光度L：光程长（mm纯度测量当进行纯度测量时，样品比旋度a 、旋光管光程长度以及使用折光仪测得的样品白力度（Brix ）需要正确输入（详见后续参数设定界面说明）。1、在常规测量界面中按“ MODE键，更改测量项目列表中的选项，选择纯度（ Purity ）。二” ：一：.皑子Q。a=+ 0,00000DefaultSp-ro+qtedd I+B6,5BBBMx i 23 65打Fig. 14 Brix purity measurement纯度可
