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1、大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸储和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸播法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。2、蒸播原理。三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸播头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸镭(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。(2)加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集储分，量出乙醇的体积。蒸播装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在
2、一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。五、试验数据处理六、思考题1、蒸播时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行
3、。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。七、装置问题：1) 选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3o2) 温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸播头侧管下线对齐。3) 接受器：接收器两个，一个接收低播分，
4、另一个接收产品的储分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸播易燃液体时(如乙醴)，应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。4) 安装仪器步骤：一般是从下-上、从左(头)-右(尾)，先难后易逐个的装配，蒸镭装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾-头，从上-下。5) 蒸播可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30c以上。6) 液体的沸点高于140c用空气冷凝管。7) 进行简单蒸播时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。8) 毛细管口向下。9) 微量法测定应注意：第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大
5、量气泡冒出，以此带出空气；第三，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1C。试验二重结晶及过滤一、试验目的1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法2、学习抽滤和热过滤的操作二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离三、试验仪器和药品循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平四、试验步骤1、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，搅拌，加热至沸腾。2、稍冷后，加入适量(0.51g)活性炭于溶液中，煮沸5-10min,趁热抽滤。3、将
6、滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量mo五、试验数据六、问答题1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；(2)固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂),同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；(3)由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。2、在布氏漏斗上用溶剂洗
7、涤滤饼时应注意什么？第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。3、抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。4、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。5、减压结束时，应该先通大气，再关泵，以防止倒吸。6、在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。亦不能沸腾的时候加入，以免溶液爆沸而从容器
8、中冲出。用量为1%-3%.试验三苯甲酸的制备一、实验目的1、学习苯环支链上的氧化反应2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法二、实验原理三、实验仪器和药品天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高镒酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭四、实验步骤8.5g高1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸储水，瓶口装上冷凝管，加热知沸腾。经冷凝管上口分批加入镒酸钾。黏附在冷凝管内壁的高镒酸钾用25ml水冲入烧瓶中，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止。2、反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，并放入冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止（若滤液呈紫色加入
9、亚硫酸氢钠除去）。3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解（若有颜色加入活性炭除去），然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤，压干后称重。五、实验数据处理六、思考题1、反应完毕后，若滤液呈紫色。加入亚硫酸氢钠有何作用？亚硫酸氢钠可以和高镒酸钾反应，消耗多余的高镒酸钾，生成二氧化镒，溶液紫色褪去，产生棕色沉淀。2、简述重结晶的操作过程选择溶剂-溶解固体-除去杂质-晶体析出-晶体的收集与洗涤-晶体的干燥 .将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。 .若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 .趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。 .冷却滤液，使晶体从过饱
10、和溶液中析出，而可溶性杂质仍保留在溶液里。 .减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。3、在制备苯甲酸过程中，加料高镒酸钾时，如何避免瓶口附着？实验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么？如何除去？答：可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。粘附在壁上的黑色固体物为二氧化镒，简单的除去方法为：加入稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化镒，其原理为氧化还原机理。七、注意：1、一定要等反应液沸腾后（高镒酸钾只溶于水不溶于有机溶剂），高镒酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。2、在苯甲酸的制备中，抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高镒酸钾，可
11、加入亚硫酸氢钠将其除去。试验四1-澳丁烷的制备一、试验目的1、学习由醇制备澳代烷原理和方法。2、学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。二、试验原理主要反应：NaBrH2SO4）HBrNaHSO4n-C4H9OHHBrn-C4HBrH2O副反应nC4H90H-HtCH3cH2cH=CH2+CH3cH=CHCH三、试验仪器和药品正丁醇、澳化钠（无水）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸四、试验步骤1、在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的
12、澳化钠，6.2ml正丁醇和1-2粒沸石，装上回流冷凝管。2、在锥形并S中加10ml水，将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml浓硫酸，将稀释后的硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌，使反应物混合均匀。3、在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用小火加热反应混合物至沸腾并保持回流30min,反应完成后，冷却5min。卸下回流冷凝管，待冷却后，补加1-2粒沸石，装上蒸储头和冷凝管进行蒸播，仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。4、将播出液倒入分液漏斗中，下层油层放入一干燥的锥形瓶中，加入10ml浓硫酸（分三次加入），每次加入都要摇匀混合物，若锥形瓶发热可用冷水浴冷却，将混合物慢慢加入分液漏
13、斗中，静置分层，放出下层浓硫酸，油层一次用10ml蒸播水、5ml10%碳酸钠、10ml蒸储水洗涤。5、将下层的粗1-澳丁烷放入锥形瓶中，加入1-2g块状无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，直到液体澄清为止，量出最终获得的1-澳丁烷的体积。回流装置蒸播装置图五、数据处理六、问答题1、本试验有哪些副反应？如何减少副反应？如何减少：反应物混合均匀；回流时小火加热，保持微沸状态。副反应：2、试说明各洗涤步骤的作用？（含有那些杂质，如何除去？）略。试验五正丁醍的制备一、试验目的1、掌握脱水制醴的反应原理和试验方法2、学习使用分水器的试验操作二、试验原理反应式：副反应：三、试验仪器与药品电热套、铁架台、十字夹、万
14、能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸储头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50%硫酸溶液四、试验步骤1、在100mL三颈烧瓶中，加入12.5g（15.5mL）正丁醇和约4g（2.2mL）浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。3、在分水器中放置2mL水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。4、继续加热到瓶内温度升高到134135C（约需20min）。待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。5、冷却反应物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液
15、漏斗中，充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醴。6、用两份8mL50麻酸洗涤两次，再用10mL水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。7、干燥后的产物倒入蒸镭烧瓶中，蒸播收集139142C储分。纯正丁醴为无色液体，b.p.为142C,d4200.769,n2D1.3992。ia度计Hn分水器反应装置图.实验装置图五、数据处理六、问答题1、写出试验中各洗涤步骤各层的成分。略。2、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中？其后各步洗涤的目的是什么？略。3、正丁醴的制备过程中为什么要使用分水器？它有什么作用？答：本实验主反应为可逆反应，且产物当中有水，因此需把生成的水从反应体系中分离出来，使平衡往正方向移动，从而提高产率，分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。试验六环己酮的制备一、试验目的1、学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法2、进一步了解酮和醇的区别和联系二、试验原理三、试验仪器和药品滴液漏斗、温度计、烧瓶、三口连接管、水
