Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

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1、Agilent1100高效液相色谱仪操作规程操作说明:1 .开机前准备:1.1 仪器设备:Agilent1200LC G1322A(在线脱气机)。 G1311A(四元泵)。 G1329A(标准型自动进样器)。 G1316A(柱温箱)。 G1315A(DA求测器)。 色谱柱1.2 溶剂准备: 有机相必须是色谱级纯。 水相必须是二次蒸储水或用二级蒸储水配置的缓冲盐溶液、酸碱溶液。 流动相使用前必须过0.45wm的微孔滤膜。有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。产品类别代表产品品系产品特点纤维素醋类混合纤维素膜(CN-CA水相成孔性能好,亲水性好,材料成本低。可耐稀酸。/、适合十酮类、酯类、强酸、强碱

2、类液体过滤。聚酰胺类尼龙6(PA-6)通用具后亲水性,较耐碱不耐酸。在酮、酚、醴及高分子醇类不被腐蚀。聚碉类聚碉(PS通用良好的化学和热稳定性,耐辐射,机械强度高。聚偏氟乙烯/聚四氟乙烯膜PDEF/PTFE有机PDEF耐化学腐蚀,耐氧化,耐高温,疏水性(酒精处理后变清水性),PTFE耐酸碱性强。聚烯姓类聚丙烯膜(PP)有机具有良好的化学稳定性,耐酸碱和各种有机溶剂。价格便宜,但孔径分布宽。无机材料陶瓷、玻璃BR金属膜通用耐高温,耐有机溶剂、耐生物降解等。Illi薪柜 在线版气机 曲靓”自动进样器脆测器控制模块可选2 .基本操作步骤:(一)、开机:1 、打开计算机,进入中文WindowsXP画面

3、,并运行CAGBootpServer程序(部分安装程序不需要运行Bootp)。2 、打开1200LC各模块电源。3、待各模块自检完成后,双击“仪器1联机”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击“视图菜单中的“仪器实际值”,“在线光谱”,“化学工作站状态”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有标志,来调用所需的界面。5、把流动相放入溶剂瓶中。6、打开冲洗阀。7、点击“泵”图标,点击“设置泵”选项,进入泵编辑画面。8、设流速:5ml/min,点击“确定”。9、点击“泵”图标,点击“控制”选项,选中“启动”,点击“确

4、定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止口运有投厕口卧弱E方辰TP厅?1酊根图如中时W破的.方法,MJ)rTNEEMMHfiEAezz.Kf喧|D7eTl3Z-*U轴HKtt:=g一.如L三卜WH临田3sHi1,口班-占LL.S2I:HEJLLLAZB5+2月工.曰粘四.412百,日蜂上.事I4月113ns41N月NH日ESMSA1z月手电已知Id1”13日32u:iSFiflI:R品1上甲也.三鼻ai.fiaM同1N日IE孟nI日事Aam必值:卢金却工性印 工门用制咂 任期二 声位年 序孙81,同叩 胃皓5 明船呼一目 q与

5、比|所加彳F 网5U国(-H53 31 9 L士福也京世H串玄近建助度曰WLWWmii是展呻皿白功闩八国?叫7小主通近中&4iJwen 型 a nt|lc3丽.EB HL曲;皿山” 华二知1 .浊虫口 言画E& 0 i:ti rld&: & I: n.q 匚:KN, 巾:25.口工 ftXEM KM 2 隼小生力.II 2L ku bu h ku Lb Ku目单、西* *,E 1 d。 I,旧晴“丫,利.4岁国TSST诬655西川-,西招飞Xt2、方法信息:在“方法注释”中加入方法的信息(如:测试方法)点击“确定”,进入下一画面。3、泵参数设定:(以四元泵为例)在“流速”处输入流量,如1ml/

6、min,在“溶剂B”处输入80Q(A=100-B-C-D),也可“插入”一行“时间表”,编辑梯度。在“压力限”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。点击“确定”,进入下一画面。寸尸(T后市k*,口卡*丁法,宝川m携kgnF固lr-,M.4、自动进样器参数设定:(以标准G1329A为例)选择合适的进样方式,如图所示,进样体积5.0ul,洗瓶位置为6号。“标准进样”-只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“洗针进样”-可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“使用进样器程序”一可以点击“编辑”按钮进行进样程序编辑Rt E工舞.甲!|tn o ui也1t呈归 七死白iLJ

7、 建行费-进第r if .隹_3带仃j ctn律通魔时才怦塞粮密此,津 FiFFFR-UL .CHEMIZU1 bEQUL- . ltfl2h0.S.l1 - 3tU- 1Z A1 fl日科叱 i a曰装装._ *12 月 13T.tB L2ff2U STf|., :i月i m日5 晨加1年1月?1日5 二。g12中使之,事A* * 吊工月12日E一13月14 a 5 之2月14毡J 二芸月1LH日制. MCDUY.S R-TCH 5i匚:才1匚%-S.严如CBC匚C 仔5W!枢万京-_才捶小桁扭也*升事才根苫罩而设” 心小用g,w 系.BtrJ.m |-wa |田三wa屋苑”在盘中.1菱二把

8、询事5SGffl E 留件型区行抨网91ifi)寸,二七*附1=风&R4=中1型171If冠Td?:.-:二市佃工r库E二d.口二吟不;.杵单ETS;Wd1g3|斗 W, WLTBUFb5、柱温箱参数设定在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。并选中它,点击“更多”键,如图所示,选中“与左侧相同”,使柱温箱的温度左右一致点击“确定,进入下一画面。WT_*J| L臼NiErr.iMl三口臼12 El四的电村同件sifrm即病| ar(T七停止丁I日屋H域f W.1二 1I -血|ir钻西出叶号 mi* fTltKne. 但打时丁:枭夫三士 力.后运行时间ta-二左则柞句3 Wrn时司

9、U厚4七,金(A7JUErMJLJE母方如利fl憧印4比山一 I更是LUP AfttEJ 压女志I行时H15当期生主设定尼的7 |5二,2fl.ll理喈LiJ策时凹|6、检测器参数设定:6.1、 VW脸测器在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式箭头,选择合适的响应时间,如0.1min(2s)。在“时间表”中可以“插入”一行,输入随时间切换的波长,如1min,波长=300nm点击“确定”,进入下一画面。6.2、 DW触测器-J 口 匾HEH13T 第IL向2A1L身己4 N日一 1 2 R i 1 z . 总LN月 JL 1 N 月 再1 J

10、t-程二口口 1吟 2B LQ 321 事一月1目山w岸比di曜ir听口比了厢助用也卮5日时可口iM口为皿P 3SETJ r后运行A 31 .4篇FD曰一 .1 3 $ DBLU .-M HQ-OT却毫ft生Jl由间笆8 B 4| nsHE. TLI f: r用司曲L取府I 1叫I 灵uav,E州|小悦用1 0犹J开举,-浮附& -4。 及/,7、在“运行时选项表”中选中“数据采集”,点击“确定8、点击“方法”菜单,选中“方法另存为”,输入一方法名,如“测试”,点击“确定”。9、从菜单“视图”中选中“在线信号”,选中“信号窗口1”,然后点击“改变”钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击“确定

11、”。(如同时检测二个信号,则重复此操作,选中“信号窗口2”.显万顶印工具在C).显泉长感工旦栏圈在解信号(0;*样品视因Cd:一系期现图仁)伐粕实际值Q 日用浮(S?化学工怔站秋意0)。命寺行仁1一F击邮&单IMI启励脱机处理剧本00西呻证间网隔Of机国中助区帮北西“ I力:去粕:云行控性I2数据分析3报皆版面谀计4诧朗T7-:Si1 , .q山工厂二立历- jj产iS .励-E库川/OA MnmMbyS二曜号叫信号窗口 zfej的冒后号用国信号定口 1 (1)过匚卜叫卜3nr蛆*月参址桓百冷海耻改由冠溜说flf俎9三乐稠ij-: -小 n后渊白勖蜀电工:颐呈II脸收民品键,即可弹出右侧的编辑

12、信号图谱”窗口,进而选择方走E3印苜所需的谱图信号。黄丁.一10、点击“确定”,从“仪器”菜单选择“系统开启”。(三)、序列的设置1、从“序列”菜单中,打开“序列表”,光标至于“行1”,单击“剪切”,去除“行1”,再单击“插入/批量输入向导”。2、设置“操作”为“追加”,“开始位置”为“1”,“插入行数”为所需的样品数,如“3”,“方法名称”为“测试”,“样品名称”为“排毒清脂片”,“进样次数”为“3”,“样品类型”为“样品”或“标准物质”“质控物质”,点击“确定”:3、光标至于“行3”、单击“追加一行”,设置冲洗仪器和色谱柱的样品和方法,“方法名称”选择已经设置好的“水醇洗柱”。4、单击“确定”,完成序列设置班工|剜*1fiBW小减停刊匿事IBSii喇的畸3d苛读电他丽F厉1蝠dig,-11|Bjr事*胸皿,博壬西a ”仆小司L XG便叮用前iliM班般g目常 附皆丽嘲西,及旭河Adl.4bB-aaABaTaaaua星aa小0B 一 lsr=a. s a hliW; 山 W-izfltl-

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