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1、试试参照以下方法是否可行.叠氮酸和叠氮化物的三氯化铁分光光度法1原理空气中的叠氮酸或叠氮化物用氢氧化钾溶液采集，与三价铁反应生成红色络合物，在454nm 波长下测量吸光度，进行测定.2仪器多孔玻板吸收管.空气采样器，流量03L/min.具塞比色管,10ml.分光光度计.试剂实验用水为蒸馏水.3.1吸收液:将0.04g氢氧化钾溶解在1000ml水中.3.2氨基磺酸铵溶液,50g/L,用吸收液配制.3.3三氯化铁溶液:称取5g三氯化铁(FeC36H2O),溶于25ml 0.1 mol/L盐酸溶液中，用水稀释 至 100ml.3.4标准溶液:准确称取0.1548g叠氮化钠,溶于吸收液中，定量转移入1
2、00ml容量瓶中,用吸收 液稀释至刻度.此溶液为1.0mg/ml N-3标准贮备液.临用前，用吸收液稀释成100g/ml N-3标准 溶液.4样品的采集，运输和保存现场采样按照GBZ 159执行.在采样点，用一只装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以1 L/min流量采集10min空气样 品.采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁的容器内运输和保存.样品尽量在当天测定.5分析步骤5.1对照试验:将装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空 气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照.5.2样品处理:用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，取出5.0ml于
3、具塞比色管 中,供测定.若浓度超过测定范围，用吸收液稀释后测定计算时乘以稀释倍数.5.3标准曲线的绘制:取7只具塞比色管，分别加入0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20mlN-3标准溶液,各加吸收液至5.0ml,配成0.00,20.0,40.0,60.0,80.0,100.0,120.0曲N-3标准系列. 向各标准管加入0.5ml氨基磺酸铵溶液,摇匀;加0.5ml三氯化铁溶液,摇匀;在454nm波长下 测量吸光度.每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的叠氮酸含量值)绘制标准曲线.5.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，样品的吸光度减
4、去 空白对照的吸光度后，由标准曲线得N-3的含量(g).6 计算6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积.6.2按式(5)计算空气中叠氮酸和叠氮化钠的浓度：2 m KC = (5)Vo式中:C -空气中叠氮酸或叠氮化钠的浓度,mg/m3;m -测得样品溶液中N-3的含量,g;K -由N-3换算成叠氮酸的系数为1.024,换算成叠氮化钠为1.548;Vo -标准采样体积,L.7说明7.1本法的检出限：叠氮酸为0.4g/ml,叠氮化钠为0.6g/ml;最低检出浓度：叠氮酸为0.08 mg/m3,叠氮化钠为0.12mg/m3（以采集10L空气样品计）.测定范围:叠氮酸为0.412|ig/ml,叠 氮化钠为0.612g/ml;相对标准偏差2.3%6.5%.7.2本法的平均采样效率为98.4%.当叠氮化钠以粉尘状态存在于空气中时，应用微孔滤膜采 样，采样夹以5L/min流量采集10min空气样品，小型塑料采样夹以1L/min流量采集10min空 气样品.采样后,滤膜置具塞比色管中，加10ml吸收液，于60水浴内加热洗脱1520min,摇 匀,放冷后，取出5.0ml洗脱液按本法标准系列操作进行测定.计算时的换算系数为1.548.7.3二氧化氮可使溶液褪色，加热氨基磺酸铵可消除1 mg二氧化氮的干扰.
