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1、-连续流动分析仪使用步骤和考前须知适用于新用户，老用户也可以做为参考，或者直接略过参看下一章节。1 开机前检查1.1检查蠕动泵两侧导轨是否安装正确，泵管卡块是否安装到位。1.2 检查泵管安装是否正确1.3 检查管路是否连接正确，1.3.1 检查流程进样针泵管化学模块中的混合圈透析膜加热池检测器中的流通池废液管1.3.2 检查管路中的接头两通、三通、玻璃管间的塑料套管是否牢靠，不会出现漏液或进气泡现象。1.3.3 运行时间长后，玻璃管间的塑料套管上会出现有色颗粒沉淀，应及时更换新的套管，否则在测定时会带来较大的噪声。1.3.4 检查泵管的选择是否正确，新用户最好对照方法的装置图进展检查，如泵管出
2、现老损时请及时更换。1.3.5 检查空气管路是否连接正确，每次开机前最好将空气阀上的硅胶管左右移动一下，改变硅胶管上受力点的位置，这样可以提高硅胶管的使用寿命。1.4滤光片是否正确注：滤光片不用时用原包装袋装好放入枯燥器皿中，防止在潮湿空气中光学老化。1.5管路中加热池，紫外消解器或蒸馏器是否连接正确如有1.6检查电源线与数据传输线是否连接正确，如有搬动时此项检查尤为重要。1.7翻开各部件进样器、蠕动泵、化学模块上的加热池及紫外灯、检测器电源：1.7.1 蠕动泵主电源开关在右侧下方，上方红色开关控制启动和停顿。1.7.2 翻开在线蒸馏装置开关如果需要，不用时请关闭电源。1.7.3 化学模块上加
3、热池的温度控制已依据分析方法设定好，使用时直接连接电源即可。紫外灯电源线在化学模块下方，如果要使用直接连接电源线。注：温度对显色反响的灵敏度影响很大，忘记翻开加热池，可能会带来显色反响的灵敏度下降。1.8 电源开启后进样器会自检。启动蠕动泵，将管路放入蒸馏水中，清洗管路，如果有活化试剂的管道，先把它放入活化试剂中，此时可以通过对气泡的观察，了解管路的状态。1.8.1 气泡在管路中应大小适宜，气泡太小不能完全将样品分割，管壁对试剂的吸收增加液膜增厚，带过Carryover增加。此时可考虑换更大流量的空气泵管1.8.2 气泡在管路中的分布应均匀，运行平稳，不会出现停顿或后退，如有此现象说明管路中的
4、压力不正常，可能是管路中有沉淀，可以使用0.1或0.5M的HCl， 0.1或0.5M的NaOH溶液，蒸馏水依次清洗管路，或者使用10%的次氯酸钠溶液清洗，或者按照方法提供的特殊清洗液来清洗管路。2.开启软件各种版本软件的界面略有不同，详情请查阅随机的用户手册2.1 翻开AACE软件，在主菜单中单击图表 charting进展联机。图表Charting如果还没建立一个分析文件时点击Charting会出现此画面2.2 建立分析文件硝酸盐为例点击建立 Set up菜单点击分析 Analysis.F4出现以下画面。2.2.2点击窗口右侧按钮新分析 New Ananlysis出现如下画面：点OK键出现分析
5、文件设置窗口后，按如下设置如果只做一项分析时，可将另外一个通道删除a：输入分析文件名，如NO3-硝酸盐b：输入每小时样品数Sample Per Hour例如：40，即每小时测定40个样品；样品/清洗Sample to Wash：3.0，即进样时间和清洗时间比为3:1C：Statistics统计：勾选；D：Detection LimitedSample group 2：用2号样品组来求取检测限，可选。E：Channels通道：Method1对应检测器的1通道，Method2对应检测器2通道，只做一项测定时可删除其余通道。F：设置托盘协议Tray Protocol设置如下：说明：1、 设置时各杯样
6、品或标准的顺序要与实际样品架上的杯序相一致。2、 Drift为漂移校正杯，可以分析校正整个测定过程中反响的灵敏度的漂移。建议选用。3、 Carryover为带过校正杯，可以分析校正整个测定过程中高浓度样品对其后低浓度样品的污染或干扰情况，带过较大时应增加清洗时间，降低分析速度。可不选。4、 Baseline为基线校正杯，可以分析校正基线的漂移。5、 Samples：样品设定，点击设置样品，可对样品编组设置，计算平行样的标准偏差和相对标准偏差，统计结果会显示在报告中，见下列图：在多少框中输入平行样的数量，使用杯即第一个样在进样器的位置，选择组别，点击OK确认，盘序窗口显示S1，即1组样品报告中会
7、显示每组的统计结果G：Chanel1的设置如下：标准的浓度输入要与摆放次序一致，以上选用的是从高到低的摆放次序。H：设置完成后点击OK键，弹出对话框询问是否建立对应的运行文件，点击是，进入一个与分析文件完全相似的对话框，这就是我们每次分析测定时需要设定的运行文件对话框，一般来说我们只需要注意以下几项的变化即可：1、 文件名自动生成，且是唯一的。2、 在描述项内填入样品名称、分析的工程、以及操作者的信息，方便查找。3、 Copy建立新的运行文件，先从set up下拉菜单analysis中选一个运行，按拷贝运行 copy run,复制新的运行，修改样品数目。2.3 每次运行前先点击系统窗口的Cha
8、rting图表，在弹出的对话框中选择要运行的方法，确定后弹出通道窗口。或双击系统窗口任务栏左下角，选择要运行的方法。2.4 Charting设置A：如果是新的分析方法，灯强度默认为零。此时需要设置灯强度：手工调整灯强度适用于AACE 6.04以上版本软件，双击系统窗口中对应的通道图标，在弹出的窗口中，选择灯强度Lamp Voltage，通过拖动滑块或左右箭头按钮调整灯电压值，使得Reference energy的值大于1000 mv即可；也可通过软件自动调整，在需要使用的通道的中，单击右键，在菜单中单击自动灯能量调节AutoLamp，通道窗口左下角任务栏显示autolamp in progre
9、ss，数十秒后会显示调整后的灯值lamp value： *。B：单击右键，在菜单中调节基线，单击建立基线Set Base，等待基线稳定。基线平稳后，把管道放入对应的试剂瓶中。确定所有试剂已通过流通池，检查试剂吸收。如果试剂吸收远远超过所给方法的标准，更换相应试剂。如果基线不平稳，检查管路中的气泡，特别是流通池流出管路中气泡，塑料管中的气泡必须前后都是圆的，如果不是，请检查是否加了外表活性剂，管路是否正确或被污染。等待通入试剂的基线稳定后，再单击建立基线Set Base调整基线高度。C：如果运行新的方法或最高标准浓度有变化，需要重新调整增益Gain。控制进样器吸取最高标准2分钟，等待出峰，当峰上
10、升至最高点并保持平稳时，单击右键，在菜单中选择设定增益Set Gain以调整增益设增益。D：设完增益，等待基线平稳，然后再次选择Set Base。2.5 开场运行A：在系统窗口菜单中，单击停顿stop，关闭所有通道窗口以保存相关参数增益，基线值和灯强度，然后单击系统窗口菜单运行run，选择设置好的运行文件。B：运行开场。运行过程中，如果出现超标的标准或样品，会自动出现提示对话框，按yes即可。C：运行完毕后，也会自动出现提示对话框，按Ok，完全完毕分析。2.6 清洁所有管路。首先检查方法，使用方法所描述的专门的系统清洗液，假设方法没有具体指出*种清洗液，使用去离子水和活化剂清洁系统。注意，清洁
11、过程中，活化剂不能进入蒸馏器和消化器。如需要特殊的清洁，使用以下溶液：1 N NaOH 40 g/L NaOH1 N HCl 约83 mL 浓盐酸 / L 1 : 10 稀释的次氯酸盐通常情况下， 用碱性洗液清洁使用酸试剂的管道，用酸性洗液清洁使用碱性试剂的管道。2.7 把泵的速度调到快速，吸入清洁液约10分钟以上，直到管道清洁干静。然后再用蒸馏水或二次水清洁15分钟以上如果长时间不使用，把所有管路置于空气中，排干水份。关掉泵的电源，取下泵的压盖，放松泵管，把压盖倒扣在泵上。2.8 关闭所有电源。滤光片放置在枯燥皿内。2.9 如何修改数据原文件不能修改，必须建立一个重新计算的文件，再进展修改。
12、先在软件菜单运行run的下拉菜单中选recalculate(重新计算)，选上需要修改的运行文件，这时出现一个新的文件*R1。1如果要删点，在杯续中选定要删去的杯，按一下无效null,该杯被删去，再点OK,出现一个对话框，划上勾重新进展峰检测，点yes。修改后的报告生成。选中该项重新扫描点该杯已被删除如果要修改其它数据，直接更改后点OK。2如果要移动点。在主菜单取回retrieve中选上视图view chart, 再选择已经建立的重新计算的文件*R1，点击移动标记，移动点，然后再点击重新计算的图标。这时文件数据已经改变并存入重新计算的文件中。简单的问题分析和故障排除连续流动化学分析CFA是采用并
13、流技术，通过泵管定量吸取各种试剂与样品，按照确定的比例关系，发生显色反响或其他手段，如火焰光度，按照朗伯比尔定律对样品定量测定。参加空气泡使样品或标准分割，并使液流处于完全湍流状态，可以引入在线紫外消解、在线蒸馏、透析过滤、在线萃取等各种手段简化样品的前处理过程。管路的长度显色时间、加热池温控显色温度、干扰消除参加掩蔽剂、最正确的摩尔比例，影响测定过程的灵敏度。一般来说，我们可以把影响一个具体分析过程的因素分为两大类，液流的流体状态；显色与检测。一、 液流的流体状态：AA3高性能的蠕动泵为液流的均匀、稳定提供了保证，可以将准确的流量控制与稳定的持续向前的推动力，可以有效地消除流体的脉动。泵、化
14、学模块、检测器位于同一水平面上，没有高度差，不会带来压降。除此之外，以下因素也会影响流体状态。1、 空气泡：气泡大小不适宜太大，流速过快，进入流通池中的流量相对减少。 太小，不能完全分割样品，带过增加。气泡形状不是圆头圆尾活性剂太少，管路中产生负压2、 管路中有负压，可能原因为：活性剂缺乏废液管太长，或伸入废液液面下管路堵塞，有沉淀。有加热、蒸馏、消解时，该部件控制状态不佳，带来压力波动。取样针、试剂管路、接头之间内径差异大，也会产生负压。3、 小气泡：试剂或离子水中溶解的气体在管路中释放超声脱气管路中有沉淀管路中的压力前后不一致，压力的释放会产生小气泡。有加热、蒸馏、消解时，该部件控制状态不
15、佳，会产生小气泡。二、 显色与检测影响显色灵敏度的主要因素就是试剂和显色过程的条件控制试剂比例、温度、时间、pH，使用时应结合自己的条件，对不同厂家的试剂进展筛选，当试剂发生问题时，最有效的方法就是重配，对试剂和显色条件的判断可以通过试剂吸收灵敏度计算方法来进展判断，实际的试剂吸收和灵敏度不要超过方法给定参考值的15%。1、 试剂国产试剂纯度不高，杂质太多放置过久，有效浓度降低配制时注意扣除结晶水萃取液、标准配置液、系统清洗液应处于同一条件2、 显色条件试剂比例尤其是试剂放置过久，有效浓度降低时温度盖上盖子可防止空气流动对温度的影响。时间一般由管路长度决定，已固定pH可取检测器排出废液进展检查，是否与方法参考值相差较大干扰掩蔽剂3、检测硬件局部的判断检测
