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1、绿咖啡豆提取物Lvkafeidou tiquwuGreen Coffee Bean Extract本品为咖啡树Coffea arabicaL.或罗布斯塔Coffee robusta L.成熟的种子去壳后经 水或一定比例的乙醇水溶液提取和纯化而制成的提取物。【性状】本品为浅黄棕色至黄棕色的粉末;气特异,味苦涩。【鉴别】HPLC特征图谱 照高效液相色谱法(通则Y04)测定对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品10mg于10mL量瓶中,加60%甲醇溶液 8ml,超声使溶解,放冷,用60%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取5mL至50mL 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备 精密称
2、取本品约25mg,置50mL量瓶中,加60%甲醇溶液40mL, 超声使溶解,放冷,用60%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件与系统适用性试验 十八烷基键合硅胶填充柱(C18(2),100A,4.6 250mm, 5pm)或同类型柱;以乙腊-水-甲酸(250:750:1,v/v/v)为流动相A,以乙腊-水-甲酸(100:900:1,v/v/v)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温25C;检测波 长为330nm;流速为1.5mL/min。理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。时间(min)流动相A (%, v/v)B (%,v/v)0 - 200100100020
3、 - 30100030 - 321000010032 - 400100测定分别精密量取参照物溶液和供试品溶液各10pL,注入液相色谱仪,测定,记录 色谱图。供试品特征图谱中应呈现7个特征峰,其中与绿原酸参照物峰相应的峰为S峰,计 算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的5%之内。规定值 为:0.66 (3-咖啡酰奎尼酸/3-CQA),1.00 (绿原酸),1.06 (4-咖啡酰奎尼酸/4-CQA), 1.53 (5-阿魏酰奎尼酸/5-FQA),2.27 (3,4-二咖啡酰奎尼酸/3,4-diCQA),2.39 (3,5-二咖啡酰奎尼酸/3,5-diCQA), 2.55 (4,
4、5-二咖啡酰奎尼酸/4,5-diCQA)。对照特征图谱【含量测定】照高效液相色谱法(通则Y04 )测定 对照品溶液的制备 同【鉴别】项下。供试品溶液的制备 同【鉴别】项下。色谱条件与系统适用性试验 同【鉴别】项下。测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10四L,注入液相色谱仪,测定,记录 色谱图。以7个特征峰峰面积之和作为供试品中总绿原酸峰面积。绿原酸含量按公式(E.1)计算X=气 乂 C x100%As x Cx (E.1)式中:X供试品中绿原酸组分的质量分数(%);Ax绿原酸对照品的峰面积;Cx供试品溶液浓度(mg/mL);As供试品中绿原酸的峰面积;Cs绿原酸对照品浓度(mg/mL)。
5、总绿原酸含量按公式(E.2)计算X= Cs X 工 Ax x100%Asx Cx (E.2)式中:X供试品中总绿原酸组分的质量分数(%);注330nm波长下色谱图中7个绿原酸成分峰面积之和;Cx供试品溶液浓度(mg/mL);As供试品中绿原酸的峰面积;Cs绿原酸(5-CQA)对照品浓度(mg/mL);本品按干燥品计算,含绿原酸不得少于20.0%,总绿原酸不得少于40.0%。【检查】咖啡因照高效液相色谱法(通则Y04)测定对照品溶液的制备 精密称取咖啡因对照品25mg,置50ml量瓶中,加60%甲醇 溶液40ml,超声使溶解,放冷,用60%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml至 25ml量瓶
6、中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备 精密称取本品约25mg,置100ml量瓶中,加新沸热水40ml, 使溶解(若有不溶物,冷却至40C以下,超声处理),放冷,用水稀释至刻度,摇匀, 滤过,取续滤液,即得。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6x250mm, 5顷);以乙腊-0.41%乙酸钠溶液水(100:900,v/v)为流动相;柱温25C;检测波长为 273nm。理论板数按咖啡因峰计算应不低于7000。测定 分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各20似,注入液相色谱仪,测定,记 录色谱图咖啡因含量按公式(E.3)计算。X= AxxC X100%AsxCx
7、 (E.3)式中:X供试品中咖啡因组分的质量分数(%);Ax供试品中咖啡因的峰面积;Cx供试品溶液浓度(mg/mL);As咖啡因对照品的峰面积;Cs咖啡因对照品浓度(mg/mL)。本品含咖啡因(C8H10N4O2)不得过15.0%。粒度 按照粒度测定法(通则Y07)测定,80目筛通过率不得少于99%。水分 按照水分测定法(通则Y08)测定,不得过5.0%。灰分 按照灰分测定法(通则Y09)测定,不得过3.0%。溶剂残留 按照溶剂残留测定法(通则Y10)测定,乙醇残留不得过5000mg/kg。重金属及有害元素 按照重金属测定法(通则Y11)测定,重金属含量不得过10mg/kg。 按照铅、镉、砷、
8、汞测定法(通则Y12)测定,铅不得过3mg/kg;镉不得过0.5mg/kg; 砷不得过1.0mg/kg ;汞不得过0.1mg/kg。菌落总数按照菌落总数测定法(通则G09)测定,细菌总数不得过1000cfu/g。霉菌及酵母 按照霉菌和酵母计数测定法(通则G14)测定,霉菌及酵母菌数不得过 100cfu/g。大肠菌群 按照大肠菌群计数测定法(通则G11)测定,大肠菌群不得过40MPN/g。控制菌 按照沙门氏菌检验测定法(通则G12)和金黄色葡萄球菌检验测定法(通则 G13)测定,沙门氏菌和金黄色葡萄球菌均不得检出。【包装】包装材料应符合GB 9685食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准的要求。【贮存】产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起 堆放。【保质期】在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下,保质期为36个月。【起草单位和起草人声明】本标准由浙江天草生物科技股份有限公司,晨光生物科技集团股份有限公司负责起 草。本标准主要起草人:邢新锋、李若鹏、牛志平、杨清山。