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1、分析化学实验须知分析化学目的就是准确测定物质含量，是定量实验，因此在实验中一切操作和计算都要围绕“量”的概念进行，这和无机化学中很多定性的反应不同，这一观念首先要转变过来。比如称重，在无机化学中用托盘天平，精度只有0.1 g，实际上是粗略的重量，在分析化学中称取准确质量采用的是分析天平，精度达到0.1 mg，相差1000倍；再比如在无机化学中，量取溶液用的量筒，精度只有0.1 mL，这在分析化学中是不行的。分析化学中准确量取体积的容器主要有三种，即滴定管、移液管和容量瓶，它们的精度都达到0.01 mL，比如移液管的读数，23.10 mL，不能记为23.1 mL，因为作为数据，它们的精度是不同的
2、，前者表示数据在23.09524.104 mL之间，后者在23.0523.14 mL之间，差别很大。有了准确的质量和体积，溶液的浓度也就准确了，一般达到分析化学上要求的准确数据，是指至少具有四位有效数字的数据。分析化学对于结果准确度要求也是非常高的，一般要求误差小于0.10.2 %，也就是说如果准确的滴定结果是25.00 mL，那么在24.9525.05 mL之间才达到要求（以0.2 %计），也就是只允许比准确值多一滴或者少一滴（一滴以0.05 mL计），所以为什么要求在滴定时候一定要一滴一滴地进行，而不能急躁盲目加快滴定速度，这样一不小心误差就会是0.5 %、2 %甚至更高！有的同学觉得一滴
3、一滴的进行滴定，这样速度可能比较慢。我们这里做一个简单计算，假设一分种能滴30滴，则20 mL溶液需要十五分钟左右才能滴定完成，但是数据精确度高，三个平行实验一个小时就能结束。如果滴定速度过快，待发现变色后可能已经过量很多滴，误差就大了，这样就一次又一次反复操作，欲速则不达。当然具体滴定过程中，有经验的同学往往会做到又快又好，首先是熟悉指示剂的变色规律，往往在接近终点时候，在溶液滴入的地方局部变色，摇晃后褪去，当褪去越来越慢时，也就是终点逼近的时候，这时候一定要一滴一滴进行，前面则可以适当加快；还有一种方法是试滴，第一次不要求得到数据，快速滴定以掌握大致的变色体积，后面再先快后慢。由于在实验中
4、往往不知道准确值，可以用相对平均偏差来衡量数据的精密度，精密度是保证准确度的前提。一般滴定要求至少有3次数据（个别情况下只有两次数据的，则计算相对差值），由于是平行实验，所以理论上结果应该是完全一致的，但由于偶然误差，会造成数据有微小差别，这个差别越小，代表测量过程操作越精确，滴定结果越可信，一般要求相对平均偏差小于0.2 %（比如结果是19.94，20.00，20.06，相对平均偏差就为0.2 %）。第一次进行分析滴定操作，不大可能马上就能到达要求，通过不断的训练，偏差会越来越小，最后同学们都可以达到这一要求，这也是体现了分析化学实验对同学们的锻炼，就是培养认真细致的科学态度。滴定的主要器具
5、是酸碱滴定管。酸式滴定管主要通过玻璃旋塞的位置控制滴定速度，为什么有的同学最后失败，不是不知道要一滴一滴，而是控制不好一滴一滴，前面滴快了，后面收不住，因此在前面不要一味求快，可以训练调控滴定速度，达到收放自如的程度！酸式滴定管容易漏水，取下旋塞，擦干，涂抹凡士林，切忌堵塞中孔！碱式滴定管，下端是乳胶管，中有玻璃珠，捏乳胶管产生缝隙。加溶液时，一定要从蝴蝶夹上取下滴定管，直接用试剂瓶加，不能借助其他工具。滴定开始的体积要在起点附近，保证每次起始或终点位置接近，避免滴定管刻度系统误差。读数时也要取下滴定管，用手持上端，滴定管下垂，视线与液面低处平齐，如是深色溶液，也可于上缘平齐。滴定时，将滴定管
6、位置放正夹牢，靠近身体，左手控制滴定管，右手提起锥形瓶23公分，使得滴定管尖嘴伸入瓶口1公分，右手用腕力以滴定管为中心匀速圆周摇动。分析化学的实验报告，要求数据记录规范，有效数字不能随意增减，计算公式要列出，注意有效数字运算法则。平行实验一定要计算相对平均偏差（或相对差值），达不到要求必须重做！分析化学实验对操作的要求很高，可以说是处处要注意，时时要小心，还有很多的注意事项和基本操作在这里没有说到，需要在具体实验的过程中体会、掌握、熟悉、提高，具体内容请见第12页分析化学基本操作。附个人器具清单：实验中不得相互混用，破损及时向老师汇报！实验结束后清洗干净收入柜中（编号器具除外）1 L试剂瓶8个
7、（给不同班级同学用，千万不能将有溶液的试剂瓶倒掉溶液自用）烧杯：400 mL 2个，250 mL 2个，100 mL 2个量筒：100 mL 1个，25 mL 1个锥形瓶：250 mL 3个，碘量瓶：250 mL 2个（有磨口玻璃塞，不得作为普通锥形瓶使用！）洗瓶1个，洗耳球1个，玻璃棒2根，滴管2支，表面皿2个，漏斗1个酸碱滴定管各1（编号，平时置于蝴蝶夹上）25.00 mL移液管1只（编号，集中放置于移液管架上）容量瓶：250 mL 2只（编号，放置于桌面上）实验1 盐酸标准溶液的配制和标定（第84页）准备器具：酸碱滴定管各一（编号），1L试剂瓶，250mL锥形瓶3只（编号），量筒准备药品
8、：无水碳酸钠基准物质（经280干燥1h），甲基橙指示剂（0.1 % 水溶液），1:1盐酸（6 molL-1）一、 实验目的（1）了解配制标准溶液的方法：直接法和间接法。（2）学习滴定基本操作，熟悉甲基橙指示剂的使用和滴定终点的确定。（3）学习分析天平的减量法操作，掌握用基准物质标定标准溶液浓度的方法。二、 实验原理酸碱滴定利用的是酸碱反应的定量计量关系，来对未知酸或碱的浓度进行测定。参与反应的其中一方为浓度已知的标准溶液，另外一方则是待测溶液。为了达到滴定准确，首先要求反应完全，参与反应的酸（碱）至少有一种是强酸（强碱），这也是为什么常用盐酸或氢氧化钠溶液作为标准溶液的原因；其次还要选择合适的
9、指示剂来指示滴定终点，在滴定中对指示剂的变色判断是滴定准确的关键点。标准溶液的获得有直接配制和间接配制两种方法，像盐酸和氢氧化钠溶液，只能先配置粗略的浓度，然后用基准物质进行标定后，才能得到准确的浓度成为标准溶液。标定氢氧化钠常用的基准物质是邻苯二甲酸氢钾或二水草酸，标定盐酸常用的基准物质是无水碳酸钠或硼砂。以无水碳酸钠标定盐酸为例，发生的酸碱中和反应是：Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl +H2CO3首先准确称取一定质量的无水碳酸钠，用待标定盐酸溶液进行滴定，反应终点溶液为弱酸性（pH约3.9），用甲基橙（变色范围3.34.4）作为指示剂指示终点误差较小，如果用酚酞作指示剂则误差可达
10、50 %。根据盐酸的滴定体积、无水碳酸钠的称量质量就可以计算出盐酸的准确浓度。为了减少偶然误差，一般要求至少平行测定三次，所得数据越接近越好，可以用相对平均偏差（如果只有两个次数据，则可以用相对差值）来判断数据的精密度，一般小于0.2 %是比较理想的数据。如果没有达到要求，则应重复滴定，替换明显偏离均值的数据，直至达到所要求的标准为止。作为滴定分析的首次实验需熟悉相关基本操作，包括酸碱滴定管的使用（加液、铬酸洗液清洗、堵塞和漏液的处理、读数），滴定终点的判断，分析天平的使用与减量法。详细内容参见书本第12页滴定分析基本操作。三、实验内容（1）0.20 molL-1盐酸的配制。量筒取1：1盐酸（
11、约6 molL-1 ）34 mL倒入已盛有500 mL蒸馏水1L试剂瓶，再加水稀释体积为1L，摇匀备用。此时盐酸浓度约为0.20 molL-1，将试剂瓶贴上标签，写上班级姓名学号，实验结束后在教师指定地点放置，下次实验再用，千万不要倒掉！（2）0.20 molL-1盐酸溶液的标定（无水碳酸钠作为基准物质）。准备3只250 mL锥形瓶，用蒸馏水洗净，带上记录本和笔去天平室。用减量法准确称取无水碳酸钠3份，每份在0.30 g（M=105.99，消耗0.20 molL-1盐酸约28 mL）左右，记录准确质量。每份碳酸钠加水50 mL溶解，加12滴甲基橙指示剂，用待标定盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。（
12、3）数据测定要求平行测定至少三次，分别计算盐酸浓度。因为是第一次实验，精密度标准可以放宽一些，要求所得盐酸浓度相对平均偏差小于 0.4 %。如达不到要求，则需重新称量碳酸钠，直至滴定数据满足上述标准为止。最后根据达到要求的三组数据，计算盐酸溶液的平均浓度，即为所配盐酸标准溶液的浓度。注：方框文字是与书本内容相比有变化的地方，请特别注意！第1组第2组第3组mNa2CO3/ gVHCl / mLmNa2CO3/ gVHCl / mLmNa2CO3/ gVHCl / mL附记录表格：实验2 混合碱液中各组分含量的测定（95页）准备器具：酸式滴定管（编号），25 mL移液管，250 mL容量瓶（编号）
13、，250mL锥形瓶3只（编号）准备药品：四组混合碱试样（NaOH约1.5 molL-1，Na2CO3约0.3 molL-1），甲基橙指示剂（0.1 % 水溶液），酚酞指示剂（0.2 % 乙醇溶液）一、 实验目的（1）了解双指示剂法的原理。（2）掌握混合碱液中各组分含量测定的方法。（3）学习移液管和容量瓶的使用方法。二、 实验原理运用两种不同的指示剂在一次滴定过程中先后确定两个不同的化学计量点，这样的方法称为双指示剂法。混合碱液特指氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠三种组分中两种同时存在的碱性溶液，具体有两种可能的情况，即一为氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，二为碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液，而氢氧化钠和碳酸氢
14、钠不能共存。用盐酸标准溶液滴定组分和浓度都未知的混合碱液，盐酸首先和碱性较强的氢氧化钠或者碳酸钠发生中和反应，选用酚酞（pH变色范围8.0 9.6）作为指示剂，则指示的第一化学计量点是：pH7 NaOH + HCl = NaCl + H2O ，或pH8 Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 由于酚酞变色点前后形成了碳酸钠体系的缓冲溶液，滴定突跃范围小，滴定速度要慢。再继续用盐酸滴定，以甲基橙为指示剂（3.34.4），指示的第二化学计量点是：pH4 NaHCO3 + HCl = NaCl + H2CO3根据两次盐酸消耗的体积首先可以判断出溶液是属于氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液还
15、是碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液，比如V1V2为Na2CO3和NaHCO3，请同学们自行推导其余情况。三、实验内容（1）洗净100 mL烧杯，交给教师分配未知试样。移取25.00 mL混合碱液于250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀（定容）。（2）再从上述容量瓶中移取25.00 mL稀释后的混合碱液于锥形瓶中，加入1至2滴酚酞，以盐酸标准溶液滴定至溶液由红色变为无色，且30秒内不变色，记下盐酸用量为V1（mL）。再加入1至2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液为橙色，记下又用去盐酸量为V2（mL）。（3）平行测定至少3次，以（V1+V2）相对平均偏差小于0.3 %为精密度要求。最后根据达到要求的三组数据，判断溶液的组分，并计算原液中各组分的含量（molL-1）和总碱度（以Na2O计算，gL-1），请同学自己推导公式，书上公式为稀释后溶液的计算公式，不能照搬！（4）配制0.015 molL-1 EDTA溶液试验结束后，将盛有盐酸标准溶液的1L试剂瓶洗净，配制 0.015 molL-1 EDTA溶液，在教师指定地点放置，下次实验用。具体步骤为：称取5.6克乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y2H2O，M=372.24）于400 mL烧杯中，加入两小片氢氧化钠助溶，加热溶解，冷却后转移至1L试剂瓶，加水稀释至1 L，摇匀。附数据记录表格：C(HCl)=
