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1、思考题与练习题 1.高效液相色谱是如何实现高效、迅速、敏捷的?解：气相色谱理论和技术上的成就为液相色谱的发展发明条件，从它的高效、高速和高敏捷度得到启发，采用5-10m微粒固定相以提高柱效，采用高压泵加快液体流动相的流速；设计高敏捷度、死体积小的紫外、荧光等检测器，提高检测敏捷度，克服典型液相色谱的缺陷，从而达到高效、迅速、敏捷。2.简述液相色谱中引起色谱峰扩展的重要因素,如何减少谱带扩张,提高柱效?解:液相色谱中引起色谱峰扩展的重要因素为涡流扩散、流动相传质、停留流动相传质及柱外效应。在液相色谱中要减少谱带扩张,提高柱效,要减少填料颗粒直径,减小填料孔穴深度，提高装填的均匀性，采用低黏度溶剂
2、作流动相，流速尽量低,同步要尽量采用死体积较小的进样器、检测器、接头和传播管线等。3色谱柱A柱长为15cm，载体粒度为5m。另一B柱长为30cm，载体粒度为10m。两柱的柱效相等吗？解：l=pA=15/0.0005=0lB= 30/0.00103000柱的折合柱长为3000，B柱的折合柱长也为0000，表白组分在两根柱内从柱入口到出口都通过3000个载体颗粒，两柱的柱效相等。流动相为什么要脱气?常用的脱气措施有拿几种?解:流动相中溶解气体存在如下几种方面的害处 (1）气泡进入检测器，引起光吸取或电信号的变化,基线忽然跳动，干扰检测;(2）溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时，也许与流动相或固定相发生
3、化学反映；() 溶解气体还会引起某些样品的氧化降解，对分离和分析成果带来误差。因此，使用前必须进行脱气解决。 常用的脱气法有如下几种: （）加热脱气法；(2）抽吸脱气法(3）吹氦脱气法;(4）超声波振荡脱气法。.在液相色谱中。常用作固定相,又可用作键合相基体的物质是A. 分子筛. 硅胶 C.氧化铝D.活性炭 解：B硅胶要形成化学键合固定相，所用的基质材料应有某种化学反映活性，在四种固体固定相中只有硅胶具有硅醇基,是能进行键合的活性官能团。6.在102mm硅胶柱流动相为己烷/甲醇（150:2）,紫外检测器色谱条件下分离丙烯酰胺,判断如下组分的出峰顺序,为什么? .解：在给定的色谱条件下，组分B先
4、出峰，组分后出峰。以硅胶为固定相,己烷/甲醇（50:2）为流动相，该体系为正相色谱,样品的极性AB,在正相色谱体系极性小的组分先出峰,极性大的组分后出峰,因此出峰顺序为先出,A后出。7.在硅胶柱上,用甲苯为流动相,某组分的保存时间为30n，如果改用四氯化碳或乙醚为流动相，试指出选用哪中溶剂能减少该组分的保存时间?为什么? 解:该体系为正向色谱体系。在该体系中流动相的极性增大保存值减少。流动相甲苯、四氯化碳及乙醚的溶剂强度参数分别是0.、0.18、0.3,因此选用溶剂强度参数不小于甲苯的乙醚，可缩短该化合物的保存时间。8为什么体积排阻色谱中任何组分的分派系数必须符合0K1？如果1阐明什么问题?解
5、：由于组分的分派系数为K=Cs/C,Cs与Cm分别为组分在固定相和流动相中的浓度,当分子直径不小于孔径时,此时C=0，K=0当分子直径不不小于固定相孔径时,组分向空隙内流动相扩散,达到平衡时,一半组分在空隙内,一半组分在空隙外,此时K=,若分子直径介于以上两种极限状况之间,一定介于0与1之间,可见体积排阻色谱中，任何祖父呢的分派系数为K1,如果阐明此时的分离方式已不是纯正的体积排阻色谱，其分离过程受到其她作用力(如吸附）的支配9为了测定邻氨基苯酚中微量杂质苯胺,既有下列固定相：硅胶,O键合相，流动相有:水-甲醇,异丙醚-己烷,应选用哪种固定相,流动相?为什么?解：邻氨基苯酚中微量杂质苯胺测定,
6、为了良好分离,应让苯胺先出峰,由于苯胺的极性不不小于邻氨基苯酚,因此应采用正相色谱法，选用硅胶为固定相，异丙醚-己烷为流动相10.在ODS键合相固定相,甲醇-水为流动相时试判断四种苯并二氮杂苯的浮现峰顺序.为什么?1.2. .解：色谱条件为反相键合相色谱体系，在反相色谱体系中极性大的组分小,一方面出峰,按四种苯并二氮杂苯的构造,出峰顺序为-3-2-1.窗体顶端自测题1在G和L中， 影响柱选择性的不同的因素是A.固定相的种类; . 柱温；C.流动相的种类；D.分派比。 在液相色谱中,范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽视不计?A涡流扩散项;.分子扩散项； 固定相传质阻力项;D.流动相中的传质阻
7、力。.在液相色谱中,某组分的保存值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？ A.组分与流动相；B.组分与固定相; C.组分与流动相和固定相;D组分与组分。4.在液-固色谱法中, 以硅胶为固定相, 对如下四组分, 最后流杰出谱柱的组分也许是A.苯酚；B. 苯胺；.邻羟基苯胺;.对羟基苯胺。5在液-固色谱法中, 以硅胶为固定相, 对如下四组分, 最后流杰出谱柱的组分也许是A.苯酚; . 苯胺;C邻羟基苯胺;D.对羟基苯胺。6用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物, 应采用下述哪一种检测器？A紫外吸取检测器;B示差折光检测器； C荧光检测器；D.电化学检测器。7液液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相、流
8、动相和分离化合物的性质分别为：A.非极性、极性和非极性; B.极性、非极性和非极性;C.极性、非极性和极性;非极性、极性和离子化合物。8.若在一种1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为.8，若要使它们完全分离，则柱长 （)至少应为:A.05； B ;.5；.。9.在液相色谱中，梯度洗脱最宜于分离：.几何异构体； 沸点相近,官能团相似的试样；C沸点相差大的试样;分派比变化范畴宽的试样。10液-液色谱法中的反相液相色谱法,其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为:A. 非极性、极性和非极性;B. 极性、非极性和非极性; C. 极性、非极性和极性；非极性、极性和离子化合物。 对的答案:1：(C)、：(B)、3:(C)、4:（D)、5:（D）6：(B)、7：（）、8:(C）、：(D)、10:(A)!窗体底端
