沸点及其测定

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1、实验目的1. 了解微量法测定沸点的原理和意义。2. 掌握微量法测定沸点的方法和操作。3. 了解温度计的校正。二、实验原理液态有机物受热时,其蒸气压随温度升高而增大,当它的蒸气压与外界压力相等时, 液态物质沸腾,此时的温度即为该液态有机物在此外界压力下的沸点。纯液体有机物在一定压力下具有一定的沸点,沸程很短,一般不超过1C2C。测定 沸点有两种方法:(1)常量法,以常压蒸馏装置进行测定。(2)微量法,以测定熔点装置来进 行测定。本实验采用微量法。三、实验仪器及试剂提勒(Thiele)管1个,长68cm毛细管(内径12mm) 9根,沸点管9根,100C温 度计1支,酒精灯1盏,橡皮圈、铁架台1个。

2、丙酮,乙醇,未知样品。四、实验装置玻璃管、毛纽管毛细管开口端橡皮圈五、实验步骤及现象步骤一、沸点的测定1. 用吸管将0.5 mL丙酮(约1cm)装入外 管,将内管(毛细管)开口一端插入外管底部, 将外管固定在温度计上并一同放人装有热浴 的Thiele管中,将热浴慢慢加热,使温度均 匀上升,内管内气体受热膨胀会有小气泡逸 出。当加热到该液体的沸点时,将有一连串 的小气泡不断逸出。停止加热,让热浴慢慢 冷却。当液体开始不冒气泡,气泡将要缩入 内管时,表示毛细管内的蒸气压与外界压力 相等,此时的温度即为该液体的沸点。更换 内外管,重复测定两次。2. 同样方法测乙醇,未知化合物,各测三次, 记录数据。

3、现象加热到一定温度时有一连串的小气泡不断逸 出,停止加热,冷却,液体又开始不冒气泡 了。二、100C温度计的校正读出的数据比实际低6.8C1用电炉煮沸一锅水。2. 将使用的温度计放入沸水中,读数。3. 读数与水沸点的差值就是需校正的温度。六、数据记录与处理表二、各溶液沸点的测定数据记录-.沸点T/C 溶剂-.测量值平均值校正平均值丙酮52.853.059.853.352.9乙醇73.173.179.973.273.1未知溶液(100C温度计)70.469.876.669.869.2表二、100C温度计的校正水的沸点实际的测量值温度差100.0 C93.2 C6.8 C七、结果与讨论 Y * 、八,I / r-. r *注意事项:1.仪器因素:a温度计要校正;b沸点管要干净,管壁要薄。2操作因素: a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密; b 严格控制升温速度观察准确。 3样品不能反复使用。4沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一 水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。误差分析: 1加热时升温速度过快导致溶液蒸发过快,未测出沸点溶液已蒸干。 2样品不纯或含有杂质产生误差,样品量的多少也会产生误差。

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