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1、TAS-990 原子吸收光谱仪操作规程1. 目的建立 TAS-990 使用与注意事项操作规程，使操作规范化。2. 适用范围适用于本实验室 TAS-990 的使用与注意事项操作。3. 责任本文件由实验员负责起草，实验室主任审核批准，实验人员严格按本程序操作，并进行日常维护保养 与清洁工作，维修人员负责及时排除设备故障，并做好定期维护保养工作。4. 操作方法4.1 开机依次打开打印机，显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收主机电源。4.2 仪器联机初始化.1：在计算机桌面上双图标，出现窗口，选择联机方式,点击确定，出现仪器初始化界面。等待 35 分钟，等初始化各项出现确定后，将弹
2、出选择元素灯和预热灯窗口。2：依照用户需要选择工作灯和预热灯（双击元素灯位置，可更改所在灯位置上的元素符号）。点击 下一步|,出现设置元素测量参数窗口。3：可以根据需要更改光谱带宽，燃气流量，燃烧器高度等参数（一般不用更改）。设置完成后点 击下一步。出现设置波长窗口。4：选择需要的波长值，直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口，（等待35分钟）等寻峰过程完成后， 点击关闭。点击下二步点击完成。5：点击仪器|-测量方法选择需要的测量方法，点击确定。4.3设置样品点击墾 样品，弹出样品设置向导窗口：1：选择校正方法（一般为标准曲线法），曲线方程（一般为一次方程），和浓度单位，输入样品名 称和起始编号，点击下
3、一步。2：输入标准样品的浓度和个数（可依照提示增加和减少标准样品的数量），点击下一步。3：可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正（一般为不要）然后点击下三步。4：输入待测样品数量，名称，起始编号，以及相应的稀释倍数等信息，点击完成。4.4 设置参数点击予5参数，弹出测量参数窗口。（一般不需要修改）1:常规：输入标准样品，空白样品，未知样品等的测量次数（测几次计算出平均值）选择测量方式（火焰法为自动，氢化物和石墨炉法为手动），输入间隔时间和采样延时（一般均为1秒）。2：显示：设置吸光值最小值和最大值一般为（-0.11）以及刷新时间（一般300秒）3：信号处理:设置计算方式（一般火焰吸收为连续，
4、石墨炉和氢化物法多用峰高）以及积分时间和滤波系数。（具体设置可参考手册）4：质量控制：（适用于带自动进样的设备）点击确定I，退出参数设置窗口4.5 测量及光路调整A：火焰吸收的测量过程1：点击仪器下的燃烧器参数，弹出燃烧器参数设置窗口，看燃烧头是否在光路的正下方，如果有偏离，更改位置中相应的数字，点击执行，可以反复调节，直到燃烧头缝隙和光路平行并位于光路正下方。（如不平行，可以通过用手调节燃烧头角度来完成）点击确定退出燃烧器参数设置窗口。2：打开空气压缩机的，调节压力调节阀，使得空气压力稳定在0.25MPa后，打开乙炔钢瓶主阀，调节出口压力在 0.05MPa （点火前后出口压力可能有变化，这里
5、的出口压力在0.050.06MPa 指点火后的压力）检查水封是否有水。点击点火，等火焰稳定后首先吸喷纯净水，以防止燃烧头结盐。点击能量，点击丽能量平衡，等能量平衡完毕后，点击关闭，退出能量调节窗口。3：点击吸喷空白溶液校零，依次吸喷标准溶液和未知样品并点击开始，进行测量。测量完成后，点击终止，完成测量，退出测量窗口。按熄火开关熄火。（如果不再需要继续测量其他元素，请关闭乙炔钢瓶主阀，让火焰自动熄灭）点击确定，退出熄火提示窗口,吸喷纯水1 分钟，清洗燃烧头，防止燃烧头结盐。4：点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行日保存或打印处理。B：石墨炉测量过程1：打开冷却水，
6、打开石墨炉电源，打开氩气钢瓶主阀，调节出口压力在0.5MPa。2：光路调整：点击仪器下石墨管（或），装入石墨管，点击确定。点击仪器下的原子化器位置（前后位置），点击两边的箭头改变数字，点击执行，通过反复调节原子化器位置中的数字和用 手调节石墨炉炉体高低和角度，使元素灯光斑在管路的中间没有挡光（直接用镜子观看光 斑是否在中间，此时吸光度数值应该最低。点击确定退出原子化器位置窗口。点击能 量，点击直动能量平衡，等能量平衡完毕后，点击关闭，退出能量调节窗口。3：点击仪器下的石墨炉加热程序（或点击加），弹出石墨炉加热程序设置窗口。输入相应的温 度和升温时间以及保持时间（具体数值可参考手册），冷却时间一
7、般设置为45S左右（根据 环境不同调节此数，确保在冷却过后石墨炉应该冷却下来。）4：点击测量下的开始（或卜测量）点击校零，使用微量进样器进样10uL,开始，进行测量。全部测量完成后，点击终止，退出测量窗口。5：点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行Lot保存或打印处理。4.6 关机过程 火焰法首先关闭乙炔钢瓶主阀，等到火焰熄灭后，依次关闭原子吸收主机电源， AAwin 软件，（石墨炉注意关闭氩气钢瓶主阀，冷却水），空压机工作开关，按放水阀，排空压缩机中的冷凝水， 关闭风机开关，退出计算机Window操作程序，关闭打印机，显示器和计算机电源。盖上仪器罩， 检查乙炔，
8、氩气，冷却水，是否已经关闭，清理实验室。5. 注意事项：5.1：如果开机顺序不对，可能出现COM 口被占用，无法联机的现象，这时需要关闭原子吸收主机 电源开关，重新启动计算机，等待Windows完全启动后再开启原子吸收主机电源开关，将联机 正常。5.2：开机初始化时，如果在工作灯位置没有元素灯，或原子化器挡光，可能造成初始化过程中的 波长电极初始化失败。工作中：如果工作灯位置上元素灯设置的元素和实际元素灯元素不同， 或原子化器挡光，将造成寻峰失败，出现灯能量不足，负高压超上限的提示。5.3：点火前后，乙炔钢瓶压力可能有变化，注意调节出口压力。当燃气流量小于1200 时可能点 火失败或吸喷溶液后
9、自动熄火，这时需要调高燃气流量到1500，再点火。5.4：在使用氘灯扣背景时，有可能出现不点火的现象，这时用东西挡住火焰探头，等喷火后去除 挡光物，即可正常工作。5.5：点击妙 元素灯可以弹出设置元素测量参数，在这窗口下，双击元素灯位置将打开元素 周期表，可以根据需要改变灯的元素符号，也用于测量工作中更改工作灯的设置，点击后按照 提示，重复“二、2”步骤执行。6：妙换灯的使用：如果要测量的元素在目前灯座上没有相应的元素灯，需要从灯座上重新 插入新的元素灯时，点击妙 换灯，将弹出更换元素灯窗口，将新的元素灯插入相应的灯位 置上，点击确定，然后点击元素灯按照提示，重复“七、5 ，二、2”步骤执行。（目的在于不 带电插拔元素灯以免造成仪器电路的损坏。）7：如果寻峰完毕后出现的不是仪器默认的特征峰值，需要点击仪器下的波长定位，输入寻峰时 得到的需要的波长值，点击确定退出波长定位窗口，再点击亠1能量，点击自动能量平衡， 等能量平衡完毕后，点击关闭，退出能量调节窗口。再进行测量。8：点火和石墨炉状态下进样前必须调整光路。否则影响测量结果。9：点击仪器下的测量方法，可以在火焰吸收，火焰发射，氢化物和石墨炉等测量方法间切换 10：其他未列举的软件使用技巧等信息，您可以在软件帮助菜单下获得。5.5.5.5.5.5.11：乙炔钢瓶总压力小于0.4MPa后应该更换，小于0.2MPa后严禁使用。
