《氯离子的测定方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《氯离子的测定方法（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、氯离子的测定方法1、适用范围本方法规定了采用磷酸蒸馏 - 硝酸汞滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法。本方法适用于水泥及其原料中的氯含量的测定。2、方法提要用规定的蒸馏装置在 250 C -260 C温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空 气做载体， 进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液，蒸馏 10min-15min 后，用乙醇吹洗冷 凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75% (体积分数)以上。在 PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。3、试剂333.1 硝酸：密度 1.39g/cm 3-1.41 g/cm 3或质量分数 65%-68%；3.2
2、磷酸，密度1.68g/cm3或质量分数85%3.3 乙醇，体积分数 95%或无水乙醇；3.4 过氧化氢，质量分数30%；3.5氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.5mol/L ：将2g氢氧化钠溶于 100ml水中；3.6 硝酸溶液 c(HNO3)=0.5mol/L ：取 3ml 硝酸，用水稀释至 100ml；3.7 氯离子标准溶液准确称取0.3297g已在105C -106 C烘2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入 1L容量 瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50ml，注入250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.04mg氯离子。3.8 硝
3、酸汞标准滴定溶液 c(Hg(NO3) 2)=0.001mol/L 3.8.1 硝酸汞标准滴定溶液 c(Hg(NO3) 2)=0.001mol/L 的配制称取0.34g硝酸汞Hg(NO)2 1/2H2CQ ,溶于10ml硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀 释至标线，摇匀。3.8.2 硝酸汞标准滴定溶液 c(Hg(NO3) 2)=0.001mol/L 的标定用微量滴定管准确加入 氯离子标准溶液于 50ml 锥形瓶中， 加入 20ml乙醇及 1-2 滴溴酚蓝指示剂， 用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色， 然后用硝酸调至溶液刚好变 黄，再过量1滴（PH约3.5 ）,加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准
4、滴定溶液滴 定至紫红色出现。同时进行空白试验。 使用相同量的试剂， 不加入氯离子标准溶液， 按照相同的测定步骤 进行试验。硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按下式计算：T ci-=0.04 X 5.00/ （V2-V1） =0.2/ （V2-Vi）式中：Tci-硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml）;V 2标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）;V 1- 空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ ml）;0.04-氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（ mg/ml）；5.00-加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（ ml）。3.9 硝酸
5、银溶液 5g/l ：将 5g 硝酸银溶于 1L 水中；3.10溴酚蓝指示剂溶液（1g/L ）:将0.1g溴酚蓝溶于100ml乙醇（1+4）中；3.11二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L ）:将1g二苯偶氮碳酰肼溶于 100ml乙醇中。4、分析步骤向 50ml 锥形瓶中加入约 3ml 水及 5滴硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管 下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。称取约0.3g试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管 壁。向蒸馏瓶中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5ml磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分 解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将
6、其置于温度250 C-260 C的测氯装置炉膛内， 迅速地以硅胶管连接好蒸馏管的进出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。开动气泵，调节气流速度在 100ml/min-200ml/min ，蒸馏 10min-15min 后关闭气泵，拆下连 接管，取出蒸馏管置于试管架内。用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内（乙醇用量约15ml）。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1-2滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。
7、5、结果计算Xcl-氯离子的质量分数，%Xcl -=Tcl (V V 0)m 1000100Tcl-每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数，mg/mlV0空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mlV滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，Mlm试样的质量，G6、注意事项（一）每天试验前应做空白试验。（二）更换不同批次磷酸、乙醇时需及时进行空白试验。（三）连接蒸馏管左右的硅胶管长度应适宜，否则将可能导致漏气。（四） 试验过程中冷凝管下端的硅胶管务必保持插于承接液中，并时常观察锥形瓶中气泡 情况，发现异常及时查找原因。否则将会导致测定结果（五）进行试验时炉盖勿必盖好， 以保证炉内温度达到规定要求, 偏低。（六）进行石灰石等能产生较多二氧化碳气体的试样检测时，磷酸加入后应多摇动并等待一定时间，避免二氧化碳气体过多，气流将二氧化碳气泡吹入承接液中，导致试验做废。
