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1、石灰石或白云石中钙、镁含量的测定(配位滴定法)一、实验目的1、练习酸溶法的溶样方法。2、掌握配位滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的方法和原理。3、了解沉淀分离法在本测定的应用。4、练习沉淀分离中的一些基本操作技术,如沉淀、过滤、洗涤等。二、实验原理石灰石或白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3,此外,还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、 硅酸盐和磷酸盐等。石灰石或白云石中钙、镁含量测定的原理如下:1、试样的溶解:一般的石灰石或白云石,用盐酸就能使其溶解,其中钙、镁等以Ca2 +、Mg2+等离子形式 转入溶液中,有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解,则需以碳酸钠熔融,或用高氯酸处理,
2、也可将试样 先在9501050C的高温下灼烧成氧化物,这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐 会变为可被酸分解的硅酸镁等)。2、干扰的除去:石灰石或白云石试样中常含有铁、铝等干扰元素,但其含量不多,可在pH值为5.56.5 的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。在这样的条件下,由于沉淀少,因此吸附现象极微,不致影响分析 结果。3、钙、镁含量的测定:石灰石或白云石经溶解并除去干扰元素后,调节其溶液之pHN12,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色一纯蓝色,用EDTA V mL,此时,测定的是钙的含量。1钙指示剂(H3Ind)在水溶液中按下式电离:H3Ind=2H+HI
3、nd2-;在pH12的溶液中,Ca2+与Hind2- 形成比较稳定的配离子;HInd2- + Ca2+ CaInd-+H+; CaInd-+H2Y2-+OH-CaY2- + HInd2- + H2O酒红色无色 纯蓝色再取一份试液,调节其酸度至pH10,以K-B指示剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至终点(棕红色一墨绿 色),记下滴定所用的毫升V】mL,此时得到钙、镁的总量。由(V2-V即可以求镁量。三、仪器及药品0.02molL-iEDTA标准溶液;1: 1HC1 溶液,1: 1氨水,NH3-NH4Cl缓冲液(pH10),10%NaOH溶液,钙指 示剂,铭黑T指示剂,K-B指示剂,0.2%甲基
4、红指示剂,镁溶液,1:1三乙醇胺溶液。酸式滴定管,锥形瓶(250mL),FA/JA1004型电子天平,称量瓶。四、实验步骤1、试液的制备:准确称取石灰石或白云石试样0.20.3克,放入250毫升烧杯中,然后加入数滴纯水将 试样润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处逐滴滴加1:1盐酸至刚好溶解,加适量水后定量转移到容量瓶中,转 移时玻棒下端靠住容量瓶颈内壁,烧杯口靠住玻棒,转移过程中不能有液体洒在外面。并配制成250毫升 溶液。2、钙量的滴定: 初步滴定:吸收25毫升试液,加三乙醇胺3毫升,加25毫升水稀释,加10毫升10%NaOH溶液,摇匀,使溶 液pH达1214左右,再加约0.01克钙指示剂(米粒大小
5、即可),用EDTA标准溶液滴定至酒红色一纯蓝色(在快 至终点时,必须充分振摇),记录所用EDTA溶液的体积。 正式滴定:吸收25毫升试液,加三乙醇胺3毫升,加25毫升水稀释,加入比初步滴定时少1毫升左右的EDTA 溶液,再加入10毫升10%NaOH溶液,然后再加入0.01克钙指示剂(米粒大小即可),继续以EDTA滴定至终点(酒 红色一纯蓝色),记下滴定所用的EDTA溶液的体积VmL。3、钙、镁总量的滴定:吸取试液25毫升,加三乙醇胺3毫升,加25毫升水稀释,加入5毫升NH3-NH4Cl缓冲 溶液,使溶液酸度保持在pH10左右,摇匀,再加入0.01克(米粒大小即可)K-B指示剂,以EDTA标准溶
6、液滴定至终点(棕红色一墨绿色),记下滴定所用EDTA的毫升数V2。 五、实验数据记录及计算:21、钙含量的测定数据及计算测定次数项目第一次第二次第三次m试样/gV试液 / cm3V三乙醇胺 / cm310%NaOH / cm3V1 / cm3CEDTA /mol dm-3co Ca2+co Ca2+均值2、镁含量的测定数据及计算、测!定次数项目第一次第二次第三次m试样/gV试液/cm3V三乙醇胺 / cm3VNH3-NH4C1 / cm3V2 / cm3(V2-V1) /cm3CEDTA/ mol dm-3o Mg2+o Mg2+均值六、结果讨论注意事项:(结合过去的滴定实验)1、移液管、滴定管的三三步骤洗涤;2、移液管、滴定管的手型;3、滴定操作的规范性(左右手);4、读数的规范性;5、记录数据的规范性(有效数字的位数);6、天平使用的规范性;7、容量瓶的查漏及规范使用;8、指示剂量的控制(米粒大小)。