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1、华 南 师 范 大 学 实 验 报 告课程名称 结构化学实验 实验项目 磁化率的测定 一、【目的要求】1掌握古埃（Gouy）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。2通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。 二、【实验原理】（1）物质的磁性物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(Am-1)的作用下，产生附加磁场。这时该物质内部的磁感应强度B为： B=H+4I= H+4H (1)式中,I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中=I/H称为物质的体积磁化率。I和分别除以物质的密度可以得到和，=I/称为克磁化强度；=/称为克磁化率或比磁化
2、率。m=m/称为摩尔磁化率。这些数据是宏观磁化率。在顺磁、反磁性研究中常用到和m，帖磁性研究中常用到I、。物质在外磁场作用下的磁化有三种情况1mo，这类物质称为逆磁性物质。2mo，这类物质称为顺磁性物质。（2）古埃法测定磁化率古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则在磁场为零处。样品在磁场中受到一个作用力。df=HAdH式中，A表示圆柱玻璃管的截面积。样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即dF=(-0)
3、HAdH0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题：F= (2)因H0H,且可忽略0，则F= (3)式中，F可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。F= （4）式中，为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；为空样品管在有磁场和无磁场时的质量差；g为重力加速度。则有，而，h为样品高度，A为样品管截面积，m样品为样品质量。 (5)只要测量样品重量的变化。磁场强度H以及样品高度h，即可根据式（5）计算样品的摩尔磁化率。其中，莫氏盐的磁化率符合公式： （6）（3）简单络合物的磁性与未成对电子对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验值大多符合 (7)式中，n是分子中未成对电子数；
4、B是电子磁矩的基本单位，称为波尔磁子。B=9.27410-24J/T而磁矩B与摩尔顺磁磁化率m之间有如下关系：410-7 (8)式中，NA为阿伏伽德罗常数；K为玻兹曼常数；T为绝对温度。三、【仪器与试剂】（1）仪器 磁天平一台，样品管一支，直尺一把，温度计一支。（2）试剂 莫尔氏盐(NH4)2SO4FeSO46H2O(分析纯)；硫酸亚铁FeSO47H2O(分析纯) ；亚铁氰化钾 K4Fe(CN)63H2O（分析纯）。四、【实验步骤】标定磁场强度方法如下。取一支清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得m空。调节磁天平电流开关，由小到大调节至指定位置1（1A），测质量得m空1。继续调大电流，
5、至位置2（3A），测质量得m空2。继续升高电流至位置3（4A），停顿一定时间，然后调小电流从位置3回到位置2，测质量得m空2。继续调小电流回到位置1，测质量得m空1。关闭电流测质量得m空。表一：数据记录表（空管）电流A 空管质量gm空/gI(电流升高)I(电流升高)平均值014.530314.530214.5303114.530214.530114.5302-0.0001314.529914.529814.5299-0.0004装入已经研细的莫尔盐，装样尽量填实，样品要装至距离管口约12cm处，用直尺测量装样高度，将样品管放入磁天平，按照空管的测量方法测量样品管的重量。表二：样品：莫氏盐 装样
6、高度：14.05cm 电流A 空管+样品质量gm空/gm样/gI(电流升高)I(电流升高)平均值028.503928.503928.5039128.509728.509728.50970.005813.9795328.551628.552528.55210.048214.0222倒出样品管中的莫尔盐，将样品管洗净吹干，装入研细的硫酸亚铁，装样高度和莫尔盐尽量相同，用同样的方法测量硫酸亚铁的数据。表三：样品：硫酸盐铁铵 装样高度：14.07cm电流A 空管+样品质量gm空/gm样/gI(电流升高)I(电流升高)平均值028.572928.572828.5729128.581028.581628.
7、58130.008414.0511328.642728.644428.64360.070714.1137倒出样品管中的硫酸亚铁，将样品管洗净吹干，装入研细的亚铁氰化钾，装样高度和莫尔盐尽量相同，用同样的方法测量亚铁氰化钾的数据。表四：样品：亚铁氰化钾 装样高度：14.02cm电流A 空管+样品质量gm空/gm样/gI(电流升高)I(电流升高)平均值025.852225.852128.8521125.852325.852425.85240.000311.3222325.851525.851725.8516-0.000811.3217五、【实验注意事项】1天平称量时，必须关上磁极架外面的玻璃门，以
8、免空气流动对称量的影响。2励磁电流的变化应平稳、缓慢，调节电流时不宜用力过大。加上或去掉磁场时，勿改变永磁体在磁极架上的高低位置及磁极间矩，使样品管处于两磁极的中心位置，磁场强度前后一致。3装在样品管内的样品要均匀紧密、上下一致、端面平整、高度测量准确。六、【数据处理】1计算校准样品的磁化率。根据式（6）计算实验温度下莫氏盐的磁化率。 查找资料得：莫氏盐M=392.14g/mol 根据公式算得莫氏盐的质量磁化率为： 换算成摩尔磁化率为：理论参考值：误差： 再代入式（5）中算得：1A： 3A：2. 计算待测样品的摩尔磁化率Xm 由式（5）计算各样品的磁化率，取平均值。 查找资料得：硫酸亚铁铵M=
9、278.01g/mol 亚铁氰化钾M=422.39g/mol 两种样品的摩尔磁化率待测样品摩尔磁化率 m3/mol平均值1A3A硫酸亚铁铵亚铁氰化钾 3根据Xm计算样品的未成对电子 由式（8）计算磁矩，再由式（7）计算样品分子中金属离子的未成对电子。待测样品磁矩未成对电子硫酸亚铁铵亚铁氰化钾七、【实验思考与讨论】【思考题】1在不同磁场强度下，测得的样品的摩尔磁化率是否相同?为什么?2分析影响测定M值的各种因素。3为什么实验测得各样品的m值比理论计算值稍大些?(提示:公式（6）是仅考虑顺磁化率由电子自旋运动贡献的，实际上轨道运动对某些中心离子也有少量贡献。例如Fe离子就是一例，从而使实验测得的m值偏大，由(1-4)式计算得到的n值也比实际的不成对电子数稍大)。
