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1、实验八 工业纯碱中总碱度测定一、实验目的1. 了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质;2. 掌握HCl标准溶液的配制和标定过程3掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程,突跃范围及指示剂选择。4.掌握定量转移操作的基本特点。二、实验原理工业纯碱的主要成分为碳酸钠,商品名为苏打,其中可能还含有少量NaCl,Na2SO4,NaOH及NaHCO3。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产皮的质量。滴定反应为 Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3H2CO3=CO2+H2O反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。化学计量点时溶液pH 为3.8至3.9,可选用甲基橙为指示
2、剂,用HCl标准溶液滴定,溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中NaHCO3同时被中和。由于试样易吸收水分和CO2,应在270300将试样烘干2h,以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3,工业纯碱的总碱度通常以w(Na2CO3)或w(Na2O)表示,由于试样均匀性较差,应称取较多试样,使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。三、主要试剂与仪器1. HCl溶液 2. 无水Na2CO3 3. 0.1%甲基橙指示剂 4. 0.2%甲基红 60的乙醇溶液。5. 甲基红溴甲酚绿混合指示剂 6. 硼砂(Na2B4O710H2O) 四、实验步骤1.0.1molL-1HCl溶液的标定(1)用无
3、水Na2CO3基准物质标定 用称量瓶准确称取0.08g-0.10g无水Na2CO3 3份,分别倒入100mL锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖,以免吸湿然后加入10-20mL水使之溶解,再加入1-2滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液的黄色恰变为橙色即为终点。计算HCl溶液的浓度。(2)用硼砂Na2B4O710H2O标定 准确称取硼砂0.20.3g 3份,分别倾入100mL锥形瓶中,加水20mL使之溶解,加入2滴甲基红指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为浅红色即为终点。根据硼砂的质量和滴定时所消耗的HCl溶液的体积,计算HCl溶液的浓度。2.总碱度的测定准确称取试样约1g
4、倾入烧杯中,加少量水使其溶解,必要时可稍加热促进溶解。冷却后,将溶液定量转入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。平行移取试液10.00mL三份于锥形瓶中,加入12滴甲基橙指示剂,用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算试样中Na2O或Na2CO3含量,即为总碱度。测定的各次相对偏差应在0.5以内。五、数据记录与处理 实验号码记录项目m(无水Na2CO3)/gVHCl(mL)cHCl (molL-1)平均值cHCl (molL-1)相对偏差%平均相对偏差%m(Na2B4O7.10H2O)/gVHCl(mL)cHCl (molL-1)平均值cHCl (molL-1)相对偏差
5、%平均相对偏差%m(样品)/gVHCl(mL)Na2CO3%平均值Na2CO3%相对偏差/%平均相对偏差/%六、注意事项:1称量时,一定要减少碳酸钠试剂瓶的开盖时间,防止吸潮。取完试剂后,马上盖好并放入保干器中。2煮沸样品时,天然气灯的火量应为能保持溶液沸腾的最小火。加热后的石棉网不能直接放在滴定台上,只能放在铁架台上(铁架台下垫橡皮板)。加热后的锥形瓶可放在实验台上,或直接放入盛有冷却水的塑料盆中冷却。不允许用流动水冷却。煮沸后滴定时,要半滴、半滴地加入滴定剂,否则易过量。七、思考题:1. 为什么配制0.1molL-1HCl溶液1L需要量取浓HCl溶液9mL?写出计算式。2. 无水Na2CO3保存不当,吸收了1的水分,用此基准物质标定HCl溶液浓度时,对其结果产生何种影响?3. 甲基橙,甲基红及甲基红溴甲酚绿混合指示剂的变色范围各为多少?混合指示剂优点是什么?4. 标定HCl的两种基准物质Na2CO3和Na2B4O710H2O各有那些有缺点?5.在以HCl溶液滴定时,怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由NaOH-Na2CO3或Na2CO3-NaHCO3组成的?1浅红