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1、目 录一、 概述及新特性1二、 主要技术指标2三、 基本工作原理2四、 结构及组成示意3五、 安装使用指南6六、 仪器的日常维护7七、 仪器常见故障的排除8八、 试剂和材料9九、 微机测硫仪装箱单10一、概述及新特性1、该系统用于测量煤、焦炭、石油等可燃物资的硫含量。2. 整个测试过程由微机控制自动完成。3、校正系数可经过系统标定功能自动修正。4、测量结果可长期保存，可查询、打印。5、系统工作温度可通过软件由用户在 600-1150之间选择 设定。（测煤时为1150，测石油时用户可选择800）。6、 预分解时间与分解时间可由用户在 0秒- 1小时之间任意设定。（测煤时默认值预分解时间为45秒，
2、分解时间为5分15秒。测量其它物质时，用户可根据相应测量标准修改预分解时间与分解时间）7、 本系统的软件采用JAVA语言编写。JAVA语言是一种与平台无关的编程语言，它是由SUN公司与1995年推出的一种划时代的新型编程语言，一推出就倍受青睐，经过数年的发展，它日益显现出巨大的优势和潜力。它的主要特征是：（1.） 简单的 （2.） 面向对象的 （3.） 分布式的 （ 4.） 健壮的 （ 5.） 安全的 （ 6.） 有中性结构的 （ 7.） 可移植的 （8.） 高效的 （9.） 多线程的 （10.） 动态的。因此采用它编写的软件具有可适应多种平台，维护简单，有较高的安全性和可靠性，支持多任务操作
3、。克服了以前DOS操作系统下的单任务、微机易死机的缺点。 8、 微机与前端设备之间采用串行接口，具有接线简单、传输可靠、传输距离远、故障率低等特点。 9、 本系统前端主要器件MPU采用ATMEL公司的89C52,VFC 采用National Semiconductor 公司的 LM331等大规模集成线路，前端线路具有功能强大、智能化高、可靠性高等特点。前端负责控制高温炉的温度控制、测量数据的采集，并将数据通过串行线传输给主控微机，由微机进行数据处理，与微机主程序配合使系统整体性能较之以前的测硫系统有大幅度的提高。10、 本系统将高温炉、磁力搅拌器、空气净化装置、电解池、自动送样机构、前端控制线
4、路合理地放置在同一机箱内，使整机系统美观、占地面积小、系统的放置与连接方便、系统的操作与日常维护简单等特点。 二、主要技术参数1、硫的测量范围： 099% 。2、载气流量： 1000ml/min 。3、测硫分辨率：0.0001% 。4、升温速度：3045min。5、电源要求：单相交流电压220V 50Hz, 功率：3KW 。6、准确度： 2% 。三、基本工作原理 我公司生产的KZDL-6型微机一体定硫仪是依据库仑滴定法的原理（参见GB 215-82），由前端电器部分负责高温炉的升温控制，采集温度、测量结果的数据，并将数据传输给主控微机，由微机进行数据处理，显示高温炉炉温、测量结果、送样位置等信
5、息，向前端电器发送控制命令。 1、分析原理煤样在1150高温条件下于净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2 和少量SO3而逸出，生成的SO2 和少量SO3 被空气流带到电解池内，与水化合生成H2SO3 和少量的 H2SO4，破坏了电解液的碘碘化钾电对的电位平衡，仪器检测电极检测到电压变化，自动控制电路来电解碘化钾生成碘来氧化滴定电解产生的碘所耗用的电量，由前端电器内部积分、记录数据，将数据传输给主控微机，由主机处理数据并显示结果。2、程序控制过程 系统前端电器部分可自行控制高温炉的升温过程，在3045分钟内将炉温控制在11505的范围内，并将温度数据传输给主控微机，由微机显
6、示温度值。当主控微机发出启动命令时，前端电器将载有试样的石英舟由初始位置送到予热位置（500）并等待微机发出定时45秒到的信号，收到45秒定时到信号后，立即将载有试样的石英舟由预热位置送往高温区（1150）并等待微机发出定时4分45秒到的信号，同时采集积分数据及时传输给主控微机，当收到4分45秒定时信号到的信号，立即将载有试样的石英舟送回到初始位置，主控微机处理数据并显示测量结果，完成一次测量过程。结果自动保存,结果的打印可由用户操作随时进行。四、结构及组成示意1、 主控微机：用于运行控制程序，提供人机交互界面，显示高温炉温度，测量结果，送样位置，定时时间等信息；根据用户操作发出各种命令来完成
7、测量、标定、数据查询、打印等功能。通过一根串行通讯线与前端电器连接。2、前端电器：负责高温炉的升温过程、控制升温温度、采集测量数据、接受主控微机指令完成送样、电解过程。图1 系统主要组成部分示意图图2 系统接线示意图3、高温裂解炉：本仪器采用管式高温炉为燃烧炉,其加热元件为一端接线的双螺纹硅炭管,型号为40/30200,为保护硅炭管,在其外套一刚玉护管,然后再填充高铝和硅酸铝保温棉,以达到良好的保温性能。4、电解池：电解池用有机玻璃制成,容积约400毫升,在上盖上固定有一对铂电解电极和一对铂指示电极。上盖与其壳体用橡胶密封圈密封。电解电极面积为11.5平方厘米,电解阴极置于电解池的中心，电解阳
8、极置于电解池边缘，以使生成的碘尽快扩散。指示电极面积为 0.51平方厘米。电解池内下侧装有一烧结玻璃熔板气体过滤器，将燃烧后放出的气体喷成雾状，以便将全部电解液搅拌均匀。5、磁力搅拌器：由一转速可调节的电机，带动电解池内一用塑料封装的铁芯搅拌棒，搅拌马达转速约为500转/分,搅拌速度较快，有利于分析结果趋于准确，但不易太快，过快易引起搅拌失步。6、 空气净化装置：该部分由电磁泵、空气流量计（0-1000毫升/分)、干燥器等组成，该系统联接如图3所示： (1) 电磁泵：分别使空气进和出。 (2) 干燥器：主要是除去空气中酸性气体和水分等杂质，由于从电解池中抽出的空气含水分量大，故须经常烘烤和更换
9、硅胶。 (3) 流量计：玻璃管浮子流量计，配有针形阀，用于调节流速。图3 系统气路示意图五、安装使用指南1、主控微机要求：CPU 主频 233Mhz 以上，内存32M 以上，Windows9x/Nt 操作系统。2、系统软件运行：运行QTS2000QTS2000.bat 系统软件在windows 界面下运行。系统软件先读入 标定数据（出厂前系统已标定好，用户也可在炉温、系统气路正常情况下自行标定），装入修正系数。将称好重量的煤样放入石英舟中，输入试样重量与试样编号，用鼠标点击启动按钮，将自动完成一次测量过程，测量结果自动保存,打印可由用户点击打印按钮进行操作。 用户点击标定按钮或测量按钮可在测量
10、与标定状态间切换，标定状态时用户可选择3 9 个标样值点，标定过程与测量过程相似，结果将自动保存，并覆盖以前的标定结果。（用户也可用Microsoft Access 软件打开 c:QTS2000TianYu.mdb 数据库的标定表，根据经验直接修改标定系数）。 3、将前端电器用所带电缆线接至220V单相电源（电源线应大于4平方毫米），然后用串行通讯电缆与主控微机连接，（按按系统接线示意图）。启动主控微机，打开前端电器电源开关，开关指示灯应亮，送样机构应能自动运行到初始位置。然后启动微机控制软件，用鼠标点击“开升温”按钮，前端电器开始升温，并将温度自动控制在预置温度5范围内。4、当温度到达预置温
11、度后，将待测试样在瓷舟内用天平称重（称至50mg0.2mg)。在“试样质量”文本框中输入称量值，然后输入试样编号，检查无误后，点击“添加”按钮，“计数值”选择框加一数值，每批次可加入多个试样，数量不限。在“计数值”选择框选择一数值,将对应的瓷舟放入石英舟。点击“启动”按钮，即可开始一次测量过程。5、每批次测量前应先做1至2个废样，既试样无需称重（试样不可太多，大至接近50mg),放入瓷舟内，然后将瓷舟放入石英舟，点击“中和”按钮，试样自动送入分解炉内，与测量过程相似。目的是中和电解液，使其电离平衡点达到测量所需的电离平衡点，提高测量精度。六、仪器的日常维护1、高温燃烧炉的加热电流不易过大，最后
12、应调到5A左右，20分钟后，可增大到8A左右。2、定期检查空气净化装置是否有堵塞和漏气现象。电解池的烧结玻璃溶板及其管道有较多的黑色沉淀物时应于更换。更换方法如下：将玻璃熔板敲掉，把过孔处的胶清除，换上新熔板，用环氧树脂封住，晾干即可使用，换好后若流量计指标的流速达不到1000毫升/分，或虽可达1000毫升/分，但熔板处没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气，其中包括连接的乳胶管，硅橡胶管气体净化管的橡胶塞不紧及电解池漏气等。也可根据试样是否燃烧完全判断有无堵塞和漏气现象。、不要用手触摸电解池内指示电极与电解电极，否则会沾污电极:放电解液时,如忘将控制器面板上的电解键关闭（电
13、解指示灯亮）会在电极和指示电极上蒙上一层薄薄的碘，产生电极沾污，指示电极一旦沾污，终点控制即失灵，常导致过滴定，此时，应用蒸馏水清洗电极。4、仪器在使用过程中，发现停电或电磁气泵故障，应立即关闭燃烧管和电解池间的活塞。七、仪器常见故障的排除 由于仪器在高温下使用，一段后可能会产生一些故障，为了使用户及时排除这些故障，下面列举一些故障原因和修理方法供参考：1、打开前端电器电源开关后。 a. 若开关指示灯不亮，送样机构不能自动运行，检查2A保险管是否烧断。 b. 若开关指示灯亮，送样机构不能自动运行，可再开关一次，如果送样机构还不能自动运行，可检查送样机构是否有卡死现象。2、开机正常，运行微机控制
14、软件。 a. 计数显示“1971”，无送样位置指示，温度为“ 0000”，此现象为串行通讯不正常，检查通讯电缆是否接好。 b. 计数显示“000000”,有送样位置指示，温度显示正常， 点击“中和”按钮，送样机构无动作，检查送样机构是否被位置微动开关卡死，或重新开关前端电器电源开关。3、 其它正常，开升温后无加热电流。 a. 检查20A保险管是否烧断。 b. 电加热线是否接触良好，有无烧焦现象，如有及时更换电加热线。 c. 硅碳管是否断裂,如有及时更换硅碳管。4、电解不停止，造成电解液发黄。 a. 电解池指示电极接触不好,检查接线是否有松动现象。 b. 电解池指示电极断，更换电解池。5、测量结果偏低的一般性问题。 a. 气流量不足，检查空气净化装置是否有堵塞和漏气现象。 b. 分解温度不够或分解时间不足，检查温度是否正常，分解时间设置是否满足要求。 c. 电解池电极极片沾污,电解过程不正常，用蒸馏水清洗电解池电极极片。八、试剂和材料1、三氧化钨（HG10-1129）2、变色硅胶：工业品3、氢氧化钠（GB/T 629）：化学纯4、电解液：碘化钾（GB/T 1272）、溴化钾（GB/T 649）各5克，冰乙酸（GB/T 676）10毫升溶于250-300毫升蒸馏水中。KZDL-6微机一体定硫仪配置清单序号名称单位数量备注1定硫仪主机台12电解池个13热电偶支14硅碳管支1
