过氧化值测定

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1、脂肪氧化、过氧化值及酸价得测定(滴定法)一、实验原理4脂肪氧化得初级产物就是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物得量,可以评价脂肪得氧化程度。同时脂肪氧化得初级产物ROOH可进一步分解，产生小 分子得醛、酮、酸等，因此酸价也就是评价脂肪变质程度得一个重要指标。本实验通过油脂在不 同条件下贮藏，并定期测定其过氧化值与酸价，了解影响油脂氧化得主要因素。与空白与添加抗 氧化剂得油样品进行比较，观察抗氧化剂得性能。过氧化值得测定:碘量法、在酸性条件下，脂肪中得过氧化物与过量得K I反应生成I 2,析出得 I 2用硫代硫酸钠(Na 2 S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸钠得用量来计算油脂得过氧

2、化值。求出 每千克油中所含过氧化物得毫摩尔数,即为脂肪得过氧化值(P0 V)。上酸价得测定:滴定法，利 用酸碱中与反应,测岀脂肪中游离酸得含量。油脂得酸价以中与1克脂肪中游离酸所需消耗得氢 氧化钾得毫克数表示。必二、材料、试剂与仪器材料:油脂、仪器：(1 )小广口瓶(40mL)6个,保证规格一致，并干燥；(2) 恒温箱(可控6 0C左右)；(3) 其它:碘量瓶250m L.微量滴定管(5mL)、量筒(5、50mL)、移液管、容量瓶(100、100 OmL).滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL).试剂瓶、称量瓶、天平(感量0。0 0 1 g)试剂、丁基疑基甲苯(BHT)严2、0.0 1

3、mo 1 /L Na2S2O3:用标定得0。lmol/LNa2S2O3稀释而成严3、氯仿一冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸6 OmL,混匀；4、饱与碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mLz贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄,应重新配制；5、O0 5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100mL）; 6、0、1 mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；7、中性乙醯一95%乙醇（2: 1 ）混合溶剂:临用前用0、lmol/ L碱液滴定至中性。8、1 %酚猷乙醇溶液金所用试剂为国产分析纯、亠4三、操作步骤（一）油脂得氧化油脂贮存条件与氧化程度得观察存放条件编号油脂

4、预处理室温光照1未添加BHT得油脂2添加BHT室温避光3未添加BHT得油脂4添加BHT60C（恒温箱）5未添加BHT得油脂6添加BHT在干燥得小烧杯中，将1 2 0g油分为2等份，向其中一份中加入0. 01 2gBHT,分别对两份中 油脂作同样得搅拌至加入得BHT完全溶解、向三个广口瓶中各装入2 0 g未添加BHT得油脂, 另三个中各装入2 Og己添加B HT得油脂，按下表所列编号存放于对应得环境条件下，一周后测 定过氧化值与酸价。(二) 过氧化值得测定b、称取混合均匀得油样23g(精确到0= 01g)S于燥得碘量瓶底部, 加入30mL氯仿冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合；2、加入ImL饱与碘化

5、钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5 m i n；3e、取出碘量瓶，立即加入 50mL蒸镭水，充分混合后，立即用0.0 lmol/L Na2S2O 3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时, 加入1 mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积VI ,并计算POV、4、同时做不加油样得空白试验，记下体积V2。4(三) 酸价得测定1、称取均匀得油样4g(精确到0。Olg),注入锥形瓶；2加入中性乙醯一乙醇溶液5 0 mL,小心旋转摇动，使油样完全溶解；3加23滴酚猷指示剂，用0lmol/L碱液滴定至出现微红色并在3 0 s内不消失，记下消耗 碱液得毫升数(V),并计算酸价。4亠四、结果计算(一)过氧化值(

6、POV)得计算1、用过氧化物氧得毫克当量数表示时，可按下式(1)计算POV(过氧化物氧得 mmol/kg 油)=(V1-V2 )xC/Wxlo 0 0(1)式中:V 1 一油样用去得Na2S2O3溶液体积(m L)V2空白试验用去得Na2S 2 03溶液体积(mL)C-Na2S2O3溶液得摩尔浓度(mo 1儿)W油样重(g)# 2、也可用氧化值(12%)表示，按下式计算氧化值(I2%) = (V1-V2) xCxO. 126 9/W xl00 (2)式中:VI、V2、C、W同公式(1)Oo 1 26 9-1mm 0 I N a 2S2O3相当于碘得克数。(以上两种表示法间得换算关系:mmol/

7、kg= I 2%x7 8。9)(二)酸价得计算1、以酸价(AV)表示按下列公式计算AV(mg KOH /g 油)=vx 056。1/W式中：V滴定时消耗得氢氧化钾溶液体积(mL)C 氢氧化钾溶液得摩尔浓度(mo 1 /L)56、1 一氢氧化钾得毫摩尔质量W-油样重(g)2、以百分含量表示油脂中所含游离脂肪酸(F FA)得数量除用酸价表示外，还可用游离脂肪酸得百分含量来表示，按下式计算FFA(%) = AV x脂肪酸摩尔质量/ 5 6。1x100/1 0 0 0=AV x脂肪酸摩尔质*/56.1xl/10式中:AV油脂酸价(mg KOH /g油)；56o 1 氢氧化钾得毫摩尔质量；1/10质量百

8、分含量得换算系数；显然,不同脂肪酸得摩尔质量不同，由它们表示得百分含量也不同、不同脂肪酸，用酸价换算成FFA得百分含量公式如下：油酸 = 0。5 0 3 xAV(最常用得换算关系);月桂酸%=0o 35 6 x AV;软脂酸 = 0.4 5 6 xAV；篦麻酸 = 0、5 3 0XAV；芥酸=0、602XAV；亚油酸 = 0。499x AV五、注意事项1、测定POV:(1) 加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量多少，对测定结果均有影响。(2) 过氧化值过低时,可改用0。005 mol/L N a 2S2O3标准溶液进行滴定。2、测定酸 价：(1 )测定篦麻油时，只用中性乙醇而不用混合溶剂。(2) 测定深色油得酸价，可减少试样用量,或适当增加混合溶剂得用量，以百里酚酥或麝香草酚馭 作指示剂,以使测定终点得变色明显。(3) 滴定过程中如岀现混浊或分层，表明由碱液带进水过多，乙醇量不足以使乙醯与碱溶液互溶。一旦出现此现象,可补加95%得乙醇，促使均一相体系得形成。