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1、 松脂制备聚合松香工艺条件的研究摘 要以广西特色资源松脂为原料、200#油为溶剂、冰醋酸、AlCl3和ZnCl2为催化剂进行松脂异构和聚合反应工艺条件研究。在超声波辅助条件下，考察了脂油质量比、催化剂种类及用量、反应速度和时间对松脂异构反应的影响。结果表明松脂异构适宜工艺条件为：脂油质量比为1：0.8，催化剂冰醋酸用量为0.042ml/g松脂，反应温度为55，反应时间60min。以异构后的松脂为原料，采用单因素法考察了用松脂直接制备聚合松香过程脂油质量比、催化剂用量、反应温度、反应时间对聚合反应的影响，确定最适宜聚合工艺条件为：脂油质量比1：1.5、反应温度80、反应时间6小时、催化剂AlCl
2、3和ZnCl2各3%，并可得到最高得率为95.6%和软化点为105的聚合松香。与原有松脂制备聚合松香工艺相比，软化点从88提高到了105。克服了传统工艺用优质松香为原料成本大的缺点，为松香聚合工业开辟一条新途径。关键词：松脂 聚合松香 异构 工艺条件STUDY ON PERPARATION CONDITIONS OF POLYMERIAED ROSIN WITH RESIN AS RAWABSTRACTFeatured Resources of Guangxi as raw material resin, 200 # oil as solvent, acetic acid, AlCl3 and
3、 ZnCl2 as the catalyst preparation of polymerized rosin resin heterogeneous and technological conditions. In ultrasonic conditions, investigated fat mass ratio, catalyst type and amount of reaction rate and time on the pine heterogeneous reaction. The results show that the optimum conditions for the
4、 heterogeneous resin: fat mass ratio of 1:0.8, catalyst amount of acetic acid 0.042ml / g resin, the reaction temperature is 55 , reaction time of 60min. After the resin to heterogeneous raw materials, were investigated by single-factor method using polymerized rosin resin preparation process of the
5、 direct fat mass ratio, catalyst amount, reaction temperature, reaction time on polymerization reaction, to determine the most suitable for the Polymerization Process Conditions: fat mass ratio of 1:1.5, reaction temperature 80 , reaction time 6 hours, the catalyst AlCl3 and ZnCl2 (rosin mass basis)
6、 and 3%, and the highest yield was 95.6% and the softening point of 105 of polymerized rosin. Preparation of polymerized rosin resin with existing technology than the softening point increased from 88 to 105 . Overcome the traditional craft with high-quality rosin as raw material costs and a disadva
7、ntage, for the rosin polymer industry to open up a new way.Keywords：resin polymerized rosin isomerism technological conditions目录第一章 绪论11.1 引言11.2 国内松脂产业现状21.3 国内外聚合松香的研究现状31.4 本课题研究背景及意义4第二章 理论部分62.1 松香的性质62.1.1 松香组成62.1.2 松香的物理性质72.2 松香聚合反应原理82.2.1 松香的异构82.1.2 松香的聚合102.3 聚合松香的传统生产工艺102.4 小结12第三章 实验
8、部分133.1 药品及仪器133.1.1 药品133.1.2 仪器133.2 实验装置143.2.1 异构和聚合反应实验装置图143.2.2 蒸馏装置图143.3 实验步骤153.4 分析方法163.4.1 计算得率163.4.2软化点测定16第四章 结果与讨论184.1 单因素实验184.1.1 松脂和200#油质量比的影响184.1.2 催化剂ZnCl2和AlCl3用量比例194.1.3 温度的影响204.1.4 时间的影响20第五章 结论与展望225.1 结论225.2 不足225.3 展望23参考文献24附录27附录一 英文参考文献27附录二 英文文献翻译35致 谢4536广西大学本科
9、论文 松脂制备聚合松香工艺条件的研究第一章 绪论1.1 引言中国是世界上第一大松脂生产大国，以生产脂松香为主1。20 世纪90 年代初，世界松香总产量大体上在110万t左右，而中国松香的产量达3540万t，松节油6万t，年产值约为10亿元，松香出口量占世界贸易总量的40 %。进入21世纪,我国的松香产量继续攀升，达到5560万。松脂产业是广西具有资源优势的产业，其各项经济指标均居全国首位。2003年,广西生产松香3112 万t ，折生产松脂40万t。当年松脂价值1215亿元。经加工为松香松节油产值达1920 亿元，包括松香松节油的多次加工产品的增值在内，目前广西的松脂产业年创生产总值2021亿
10、元左右，行业产值2830亿元。同时，松脂产业为广西地方各级财政提供约2亿元的税收。但目前大部分松香均以初级产品供应市场，再加工产品只占7%左右，价值较低，而美国87%的产品为再加工产品。在伦敦市场上，松香加工后产品达820美元/t，我国的松香初级品只有500美元/t。以我国每年出口量为20104 t计算，少收入6400万美元。反之，我国所需的松香再加工产品，大部分还需要依赖进口。松香再加工产品有着广阔的国内和国际市场。聚合松香是松香改性产品的重要品种，它具有软化点高、色泽浅、高亮光度、抗氧化、在有机溶剂中有更高的粘度等特点，广泛应用于涂料、油墨、粘胶剂、造纸、肥皂、橡胶等行业。目前国内应用的聚
11、台松香生产工艺有硫酸汽油法(多数厂家)、硫酸氯化锌汽油法、硫酸氯仿法等。国外主要采用硫酸甲苯法，其中采用该法的美国Hercales公司产品质量好、工艺流程稳定是公认的事实。各种方法均有利有弊，但在国际市场的竞争中，最关键的因素还是技术，拥有先进技术就可以用最低的成本生产高质新颖的产品，从而在市场竞争中获得优势。因此，有必要对聚合松香生产工艺进行研究改进，以提高产品的质量、产率和稳定性，同时尽量降低成本。1.2 国内松脂产业现状广西是我国松香产量最大的省份(占全国总产量40 %) 2。松脂产业发展迅速, “八五”期间建立了三大生产基地：以梧州为中心的松节油深加工产品和合成橡胶助剂为主的生产基地；
12、以桂林为中心的油墨树脂和胶粘剂为主的生产基地以及以玉林为中心的造纸施胶剂生产基地。使广西全区松脂工业产值增加3 亿，年平均增长8 % ，利税增加18亿，年平均增长12.15 %。松香深加工比例，由原来10 %增加到15 % ，深加工产品出口量也由原来800 t 增加到6000多吨 ，为改变过去以出口原料松香为主的产品结构，作出了贡献。广西梧州松脂厂与科研院所共同努力建成年产500 t 芳樟醇车间，质量达到美国SCM公司同类产品标准，产值3600 万元。90 年代广西、广东等地区松香厂相继引进技术和合资生产深加工产品，如广西梧州松脂厂食用松香、造纸施胶剂；苍梧松脂厂强化树脂；桂林化工厂油墨树脂；
13、广东封开林化厂歧化松香；信宜松香厂油墨树脂、造纸施胶剂；怀集林化厂歧化松香等等。产品部分返销。但是，这些合资厂家能否产生效益主要取决于外商返销产品的数量。如大部分返销，则具有较好效益，否则效益很差。国外公司对我国松香再加工生产技术也有兴趣，印度尼西亚、美国等国公司均来电或来函要求洽谈。我国松香再加工产品研制工作起始于60 年代中期，自中国林科院林化所于1968 年研制成功第一个松香再加工产品聚合松香起，至今已能生产的松香再加工产品的主要品种有氢化松香、歧化松香、马来松香、松香腈、松香胺等各种改性松香和改性松香酯。再加工产品生产能力已达8 万t/ a ，实际产量约5 万t/ a ，占松香产量12
14、 %以上，占国内松香消费量20 %25 %。80 年代开始，又发展产品系列化,如氢化松香制成10 多种系列产品。同时发展深加工产品，如电缆松香、食用松香、甲醛改性松香锌盐、松香聚酯多元醇等。松节油再加工产品主要有松油、松油醇、冰片、合成樟脑、萜烯树脂及一些以-蒎烯为原料的香精香料，如合成檀香、芳樟醇、二氢月桂烯醇等，生产能力3 万t/ a ，实际产量近2 万t/ a ，占松节油产量的25 %左右。国家科委1991 年将“广西松脂产业开发”列为国家重点项目，组织专家进行规划和论证；19921995 年设立了“专用化学品”资助项目，将以松脂为原料的精细化学品作为五个专用化学品资助领域之一，拨款55
15、8 万元资助15 个项目。在“九五”期间又继续给予资助；1993 年1 月国家科委批准在中国林科院林化所建立以松香、松节油深加工为主的国家林产化学工程技术研究中心。林业部于1992 年正式确立“振兴松香产业工程”项目，提出要提高松香产业“四个水平”(系列产品水平、效益水平、创汇水平和企业管理水平) ，制订了“松香产业科研发展规划”，并在林化所建立松香、松节油中试基地。各省、区也相应制定发展规划，旨在提高松脂产业的经济效益。1.3 国内外聚合松香的研究现状聚合松香是松香改性产品中的重要品种之一。它具有软化点高、色泽浅、不结晶，有优良的抗氧性，在有机溶剂中有更高的粘度，酸值低等特点。如制成甘油醋、季戊四醇醋、马来酸配改性树脂或酚醛改性树脂应用，则其产品性能有更好。松香中主要组分秋酸型树脂酸存在共扼双键，松香聚合反应实际上就是指松香中极酸型树脂酸的二聚反应。由于极酸分子具有环状结构，较大的分子量，聚合反应过程中空间位阻较大，反应产物主要是二聚
