水质化验基础知识

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1、第一章水污染基础知识1一、污染物与污染指标1二、污水水质指标、污泥指标代码及含义1第二章化验基础知识1第一节化验仪器及其它1一、常用化验器皿得材质1二、常用化验器皿得用途2三、玻璃器皿得清洗2四、洗涤液得配制与使用2五、玻璃仪器得干燥3六、玻璃仪器得使用与保管3七、试液得使用与保存3第二节常用仪器得操作3一、滴定管得使用3二、移液管与吸量管(通称吸管)得使用5三、容量瓶得使用5四、干燥器得使用5五、托盘天平得使用6第三节一般试液浓度得表示方法6第四节质量控制与数据处理6一、分析化学中得误差6二、有效数字及运算规则6第五节化验操作常规及事故预防处理7一、化验试剂得操作常规7二、实验室安全常识及常

2、规事故处理7第六节水样得采集、保存及材质得选择8一、水样得采集8二、水样保存8三、容器材质得选择8第七节污水处理站采样点与监测项目9第三章水质监测分析方法9一、化学需氧量(COD)9二、五日生化需氧量(BOD)10三、氨氮(NH3-N)12四、溶解氧(DO)16五、悬浮物(SS)17六、PH得测定18七、污泥水分得测定18八、碱度19第一章水污染基础知识一、污染物与污染指标废水中得污染物种类繁多,根据对环境造成污染危险得不同,废水中得污染物大致可分为以下几个类别:固体污染物、需氧污染物、毒性污染物、营养污染物、生物污染物、感官污染物、酸碱污染物、油类污染物、热污染物及其它污染物等。除PH、温度

3、、细菌总数及大肠菌群、臭味及色度、浊度、放射性物质外,其余污染物指标得单位均用mg/l。二、污水水质指标、污泥指标代码及含义1、BOD生化需氧量:水中有机污染物被好氧微生物分解时所需得氧量称为生化需氧量(以mg/L为单位)。它反应在有氧得条件下,水中可生物有机物量。目前以5天作为测定生化需氧量得标准时间,简称5日生化需氧量(用BOD5表示)。2、COD化学需氧量:就是用化学氧化剂氧化水中污染物时所消耗得氧化剂量,用氧量(mg/L)表示。化学需氧量愈高,也表示水中有机污染物愈多。常用得氧化剂就是重铬酸钾与高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时,测得得值称CODMn或简称OC。以重铬酸钾作氧化剂时,测得得

4、值称CODCr或简称COD。一般说,CODcr与BOD之差,可以粗略地表示不能被需氧微生物分解得有机物量。3、SS悬浮固体:水中所有残渣得总与称为总固体(TS),总固体包括溶解物质(DS)与悬浮固体物质(SS)。水样经过滤后,滤液蒸干所得得固体即为溶解性固体(DS),滤渣脱水烘干后即就是悬浮固体(SS)。4、MLSS混合液悬浮物浓度:也称污泥浓度,就是指曝气池中单位体积活性污泥混合液中悬浮物得重量。MLSS得大小间接反映了混合液中所含微生物得量。5、DO溶解氧:溶解在水中得分子态氧称为溶解氧。天然水得溶解氧含量取决于水体与大气中氧得平衡。6、SV30污泥沉降体积:就是指曝气池混合液静止沉降30

5、min后污泥所占体积。它就是测定污泥沉降性能最为简便得方法。SV30得体积越小,污泥得沉降性能越好。城市污水厂SV30常在15%-30%。7、SVI活性污泥体积指数:用来衡量活性污泥得沉降浓缩特性。它就是指曝气池混合液沉淀30min后,每单位重量得干泥形成得湿泥体积,常用单位mL/g。SVI通常按下述方法测定:在曝气池出口处取混合液试样;测定MLSS(g/L);把试样放在一个1000mL得量筒中沉淀30min,读出活性污泥得体积(mL);SVI=活性污泥体积/MLSS。一般认为SVI小于100时,污泥沉降良好,SVI大于200时,污泥膨胀,沉降性能差。第二章化验基础知识第一节化验仪器及其它一、

6、常用化验器皿得材质化学实验室所用得试验器皿就是用各种各样材料制成得,主要得就是化学玻璃,其她材料有化学瓷、石英、塑料以及金属等。当这些器皿与样品接触时,这些材料可能以三种方式影响待测痕量组分得浓度。(1)痕量组分可能被吸附在容器壁上,从而降低了她们在溶液中得浓度;(2)器皿材料得组分可能被浸出到溶液中,于就是增大了待测组分得浓度;(3)吸着在壁上得前一种溶液组分可能解吸而进入后一种溶液。因此在痕量分析中,分析人员应当熟悉各种实验器皿得成分、性能、适用得场合、局限性、洗涤方法以及保养方法等。、常用化验器皿得用途1、烧杯:主要用于配制溶液,煮沸、蒸发、浓缩溶液,进行化学反应及少量物质制备等。2、烧

7、瓶:用于煮沸,以及物质之间得化学反应,主要有平底烧瓶、圆底烧瓶、三角烧瓶与定碘烧瓶等多种形状。平底烧瓶不宜直接用灯火加热,圆底得可以直接加热,但两者都不宜骤冷。通常在热源与烧瓶之间加隔石棉网,以利安全操作。烧瓶内存放液体时不应超过容积得2/3。3、冷凝管:供蒸馏操作中冷凝用。常见得冷凝管有空气冷凝管、直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管、直形回流冷凝管与蛇形回流冷凝管等。水冷凝管使用时,冷却水得进口应在组装仪器得低处,出水口应在组装仪器得高处,并需保证水流畅通,但不必使用急速水流。4、试管:主要用作少量试剂得反应容器,便于操作与观察,常用于定性试验。试管可以直接用灯火加热,硬质试管可以加热至高温

8、,但加热后不能骤冷。试管内盛放得液体量,如果不需要加热,不要超过1/2,如果需要加热,不应超过1/3。加热试管内得固体物质时,管口应略向下倾斜,以防凝结水回流至底部而使试管破裂。5、干燥器:主要用于保持固态、液态样品或产物得干燥,也常用来存放防潮得小型贵重仪器与已经烘干得称量瓶、坩埚等。常用得干燥剂有P2O5、碱石灰、CaS04、硅胶、CaO、CaCl2、CuSO。等,可以直接放在下面;浓硫酸等液态干燥剂,常盛在几只小烧杯中,再放在瓷板下,以便于取放。6、试剂瓶:用于盛装各种试剂。常见得有细口试剂瓶、广口试剂瓶与滴瓶。强碱液与浓盐溶液装于非磨口瓶内,使用橡皮塞或软木塞;酸、非强碱性试剂、有机试

9、剂装于磨口瓶中,瓶塞不能调换,以防漏气。不能在瓶内配制溶液与久贮浓碱、浓盐溶液。7、滴管:滴管就是从试剂瓶或滴瓶中取出试液后,用滴管将试剂滴入试管中。注意滴管不能混用、平放、斜放、与倒放。三、玻璃器皿得清洗玻璃器皿得清洁与否直接影响试验结果得准确性与精密度。因此必须十分重视玻璃仪器得清洗工作。实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液与有机溶剂等清洗玻璃仪器。肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗得玻璃仪器,如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等;洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗得玻璃仪器,如吸管、容量瓶、比色皿、凯氏定氮仪等。此外,长久不用得玻璃仪器以及刷子刷不下得污垢也可用洗液来清洗,利

10、用洗液与污物起化学反应氧化破坏有机物而除去污垢。1、常规洗涤法:对于一般得玻璃仪器,应先用自来水冲洗1-2遍除去灰尘后,用强酸性氧化剂洗涤时,应将水沥干,以免过多得耗费氧化能力。若用毛刷蘸取热肥皂液(洗涤剂或去污粉等)仔细刷净内外表面,然后边用水冲边刷洗至瞧不出有肥皂液时,用自来水冲洗3-5次,再用蒸馏水或去离子水充分冲洗3次。洗净得清洁玻璃仪器壁上应能被水均匀润湿(不挂水珠)。玻璃仪器经蒸馏水冲洗净后,残留得水分用指示剂或pH试纸检查为中性。洗涤时应按少量多次得原则用水冲洗,每次充分振荡后倾倒干净。凡能使用刷子刷洗得玻璃仪器,都应尽量使用刷子蘸肥皂进行洗刷,但不能用硬质刷子猛力擦洗容器内壁,

11、这样易使容器内壁表面毛糙,易吸附离子或其她杂质,影响测定结果或者难以清洗而造成污染。测定痕量金属元素后得仪器清洗后,应用稀硝酸浸泡24小时左右,再用水洗净。2、不便刷洗得玻璃仪器得洗涤法:可根据污垢得性质选择不同得洗涤液进行浸泡或共煮,再按常法用水冲净。3、水蒸汽洗涤法:有得玻璃仪器,主要就是成套得组合仪器,除按上述要去洗涤外,还要安装起来用水蒸汽蒸馏法洗涤一定得时间。如凯氏微量定氮仪,每次使用前应将整个装置连同接收瓶用热蒸汽处理5min,以便去除装置中得空气与前次实验所遗留得沾污物,从而减少试验误差。4、特殊得清洁要求:在某些实验中对玻璃仪器有特殊得清洁要求,如分光光度计上得比色皿,用于测定

12、有机物后,应以有机溶剂洗涤,必要时可用硝酸浸洗。但要避免用重铬酸钾洗液洗涤,以免重铬酸盐附着在玻璃上。用酸浸后先用水冲洗净,再以去离子水或蒸馏水洗净晾干,不宜在较高温度得烘箱中烘干。如应急使用而要除去比色皿内得水分时,可先用滤纸吸干大部分水分后,再用无水乙醇或丙酮洗涤除尽残余水分,晾干即可使用。参比池也应同样处理。四、洗涤液得配制与使用1、强酸性氧化剂洗液:由重铬酸钾与浓硫酸配制而成。配制方法:将20g重铬酸钾(工业纯)溶于40ml热水中,冷却后边搅拌边加入360ml浓得工业硫酸(注意!不能将重铬酸钾溶液加入浓硫酸中)。由于二者混合时大量放热,故硫酸不要加得太快,注意防止因过热而飞溅。配好后放

13、冷,装入磨口试剂瓶中备用。新配制得洗液呈暗红色,氧化能力很强,使用过程应随时盖进瓶塞,以免洗液吸收空气中得水分而降低洗涤能力。使用温热得洗液可提高洗涤效率,但失效也加快。洗液经过相当时间得反复使用后,所含得硫酸浓度与重铬酸钾盐得氧化能力不断下降,因此作用会逐渐减弱,此时可加入适量得浓硫酸来恢复酸得强度。2、碱性高锰酸钾洗液:此洗液作用缓慢温与,可用于洗涤器皿上得油污。配制方法:将4g高锰酸钾溶于少量水中,然后加入10%氢氧化钠溶液至100ml。另一配法就是将4g高锰酸钾溶于80ml水中,再加入50%氢氧化钠溶液至100ml。后者更利于快速溶解。如果使用后。玻璃仪器上粘有褐色氧化锰,可用盐酸羟胺

14、或草酸洗液洗除。碱性高锰酸钾洗液不应在所洗得玻璃器皿中长期存留。3、碱性乙醇洗液配制方法:将25g氢氧化钾溶于最少量得水中,再用工业纯得乙醇稀释至1L此洗液适用于洗涤玻璃器皿上得油污。4、纯碱洗液:纯碱洗液多采用10%以上得浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠,用于浸泡或浸煮玻璃器皿,煮沸可以加强洗涤效果。但在被洗涤得容器中停留不得超过20min,以免腐蚀玻璃。5、纯酸洗液:根据污垢得性质,如水垢或盐类结垢,可直接用1+1盐酸或1+1硫酸或1+1硝酸或浓硫酸与浓硝酸得等体积混合液,进行浸泡或浸煮器皿,但加热得温度不易太高,以免浓酸挥发或分解。6、合成洗涤剂或洗衣粉配制成得洗涤液:此洗液用于洗涤玻璃器皿

15、效果最好并且使用安全方便,不腐蚀衣物。7、有机溶剂:粘有较多油脂性污物得玻璃仪器,尤其就是难以使用毛刷洗刷得小件与形状复杂得仪器,如活塞内孔,吸管与滴定管得尖头、滴管等,可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶剂浸泡清洗。五、玻璃仪器得干燥每次实验都应使用干净得玻璃仪器,所以分析工作者应养成实验结束后立即洗净所用仪器得良好习惯。仪器洗净后应沥干水滴并按下列方法干燥:1、控干:将洗净得玻璃仪器倒置在滴水架上或专用柜内控水晾干。倒置还有防尘作用。2、烘干:这就是最常用得方法,优点就是快速、省时间,将洗净得玻璃仪器置于110-120C得清洁烘箱内烘烤1小时左右,有得烘箱还可鼓风驱除湿气。烘干

16、得玻璃仪器一般都在空气中冷却。但称量瓶等用于精确称量得仪器,应在干燥器中冷却保存。任何量器均不得用烘干法干燥。3、吹干:急需使用干燥得玻璃仪器而不便于烘干时,可以用电吹风机快速吹干。各种比色管、离心管、试管、锥形瓶、烧杯等均可用此法。一些不易高温烘烤得仪器如吸管、比重瓶、滴定管等也可用吹风加快干燥。如果玻璃仪器带水较多,可先用丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂冲洗一下再吹干。4、烤干:可用酒精灯或红外线灯加热烤干。烤干时从仪器底部烤起,逐渐将水赶到出口处挥发掉,注意防止瓶口得水滴滴回烤热得底部引起炸裂。烤干法只适用于硬质玻璃器皿,有些仪器,如比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等不宜用烤干法干燥。六、玻璃仪器得使用与保管1、玻璃仪器应保管在干燥洁净得地方,使用后要及时洗涤干净。2、计量仪器不能加热与受热,不能贮存浓酸或浓碱。

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