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1、管式循环反应器停留时间测定目 录:一.实验装置图二.设备特点三.设备主要部件四.操作要点五.分析方法六.教学实验要求1.实验简介2.实验准备工作3.实验报告要求七.附件1.学生实验报告2.在线测定软件操作方法华东理工大学化工专业实验教学中心2006 年11 月实验装置图V续均相管式应注入a源主流量示瞭剂片循环泵电导仪11循环量二 设备特点实验装置由管式反应器和循环系统组成。循环泵开关在仪表屏上控制，流量 由循环管阀门控制，流量直接显示在仪表屏上，单位是：升/小时。实验时，进 水从转子流量计调节流入系统，稳定后在系统的入口处(反应管下部进样口)快 速注入示踪剂(0.5ml左右)，由系统出口处电导
2、电极检测示踪剂浓度变化，并显 示在电导仪上，并可由记录仪记录。电导仪输出的毫伏信号经电缆进入A/D卡，A/D卡将模拟信号转换成数字信 号，由计算机集中采集、显示并记录，实验结束后，计算机可将实验数据及计算 结果储存或打印出来。三 设备主要部件1管式反应器：连续均相管式反应器，内装磁拉西环为填料； 2循环泵：通过调节阀调节不同的循环水量，从而改变循环比； 3流量显示仪：显示循环水流量，并控制循环泵的启动； 4转子流量计：调节总的进水流量；5电导仪：用电导电极测定示踪剂浓度变化，并显示在电导仪上操作要点操作要点(1) 实验循环比做三个，R=0，3，6；注入示踪剂要l-2ml；(2) 调节流量稳定后
3、方可注入示踪剂,整个操作过程中注意控制流量；(3) 抽取时勿吸入底层晶体，以免堵塞。(4) 示踪剂要求一次迅速注入；若遇针头堵塞，不可强行推入，应拔出后重 新操作；(5) 一旦失误，可增大主流量，使示踪剂迅速离开反应器，即等出峰全部走 平后，再重做。五 分析方法示踪剂 KCL 是强电介质，实验中通过测定溶液电导率变化来检测示踪剂浓度 变化，从而显示其停留时间。六 教学实验要求1. 实验简介1.1 实验原理停留时间分布的实验在工业生产上，对某些反应为了控制反应物的合适浓 度，以便控制温度、转化率和收率，同时需要使物料在反应器内由足够的停留时 间，并具有一定的线速度，而将反应物的一部分物料返回到反
4、应器进口，使其与 新鲜的物料混合再进入反应器进行反应。在连续流动的反应器内，不同停留时间 的物料之间的混和称为返混。对于这种反应器循环与返混之间的关系，需要通过 实验来测定。在连续均相管式循环反应器中，若循环流量等于零，则反应器的返混程度与 平推流反应器相近，由于管内流体的速度分布和扩散，会造成较小的返混。若有 循环操作，则反应器出口的流体被强制返回反应器入口，也就是返混。返混程度 的大小与循环流量有关，通常定义循环比 R 为：R = 循环物料的体积流量离开反应器物料的体积流量循环比R是连续均相管式循环反应器的重要特征，可自零变至无穷大。 当 R=0 时，相当于平推流管式反应器。当R=-时，相
5、当于全混流反应器。因此，对于连续均相管式循环反应器，可以通过调节循环比R,得到不同返 混程度的反应系统。一般情况下，循环比大于 20时，系统的返混特性已经非常 接近全混流反应器。返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定 来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的 停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在 一一对 应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借 助于反应器数学模型来间接表达。停留时间分布的测定方法有脉冲法，阶跃法等，常用的是脉冲法。当系统达 到稳定后，在系统的入口处瞬间注入一定量 Q
6、 的示踪物料，同时开始在出口流体 中检测示踪物料的浓度变化。由停留时间分布密度函数的物理含义，可知f (t 九=V - C C )dt；QQ = J VC ( )dt所以f Q_ VCC) _ CC)Jvc(JC(00由此可见f C)与示踪剂浓度C(t)成正比。因此，本实验中用水作为连续流动 的物料，以饱和 KCl 作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。在一定范围内， KCl浓度与电导值成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，即 f Q* L(t)，这里L(t )= L - L，L为t时刻的电导值，L为无示踪剂时电导值。t gt由实验测定的停留时间分布密度函数f C),有两个重要的
7、特征值，即平均停 留时间t和方差b 2，可由实验数据计算得到。若用离散形式表达，并取相同时间t间隔At,则：StC(tlxt _ Et -YCC)At _ EL(t)b2tEt 2 C C)EC C)Et 2 L(t)- iLtT -12若用无因次对比时间9来表示，即0 =t / t，无因次方差b 2 = Q 2 t 2。9 t 在测定了一个系统的停留时间分布后，如何来评介其返混程度，则需要用反 应器模型来描述，这里我们采用的是多釜串联模型。所谓多釜串联模型是将一个实际反应器中的返混情况作为与若干个全混釜 串联时的返混程度等效。这里的若干个全混釜个数n是虚拟值，并不代表反应器 个数，n称为模型
8、参数。多釜串联模型假定每个反应器为全混釜，反应器之间无 返混，每个全混釜体积相同，则可以推导得到多釜串联反应器的停留时间分布函 数关系，并得到无因次方差b 2与模型参数n存在关系为91n _b291.2 实验目的(1) 了解连续均相管式循环反应器的返混特性；(2) 分析观察连续均相管式循环反应器的流动特征；(3) 研究不同循环比下的返混程度，计算模型参数n。1.3 实验内容及要求 实验要求控制系统的进口流量15升/小时，采用不同循环比，R=0, 5, 10，通过测定停留时间的方法，借助多釜串联模型度量不同循环比下系统的返混程度。 实验内容用脉冲示踪法测定循环反应器停留时间分布； 改变循环比，确
9、定不同循环比下的系统返混程度； 观察循环反应器的流动特征。2. 准备工作2.1 药品：饱和氯化钾溶液2.2 实验器具：500ml 烧杯 两只5ml 针筒 两支，备用两支7# 针头 两个，备用两个2.3 准备工作：1）熟悉流量计、循环泵的操作；2）熟悉进样操作，可抽清水模拟操作；3）熟悉“管式循环反应器”数据采集系统操作，开始一结束一保存一打印。3. 报告要求3.1 实验数据处理1）选择一组实验数据，用离散方法计算平均停留时间、方差，从而计算无因 次方差和模型参数，要求写清计算步骤。2）与计算机计算结果比较，分析偏差原因。3）列出数据处理结果表。4）讨论实验结果。3.2 实验结果讨论题1）何谓循
10、环比？循环反应器的特征时什么？2）计算出不同条件下系统的平均停留时间，分析偏差原因；3）计算模型参数n讨论不同条件下系统的返混程度大小；4）讨论一下如何限制返混或加大返混程度。七 附件在线测定软件操作方法单管停留时间测定打开电脑，双击单管测定.EXE文件，进入以下窗体该界面采用Splash屏幕，在经过数秒延迟后，装入主窗体（mainform）5萱式鰭环反应器返瀑特性测定实验7就童片厂横琢比8=厂在单管的“进水量Q= ”和“循环比B=”对话框中分别输入当时的值。在实验中根据实际需要可同时进行单管的操作（不同的循环比如B=0、B=5、B=10等）。准备进入到下一级窗体有两种途径：一种是点击“继续”；另一种是单击主窗体中的图象框。当鼠标移至图象框范围内，其背景色会发生变化，起提示作用，此时单击即可进入采样界面。进入单管采样界面后，首先在时间选择框中输入所需的时间，在系统稳定后，再用鼠标点击“开始”按钮，同时快速在注射口用注射器注入0.5ml的KCL示踪剂至系统中，窗体 中的图象框中会显示出来停留时间密度分布曲线。在采样结束后，可选取文件菜单中的“存盘”和“打印”功能，或选择“计算结果显示”，则出现一个小窗体可给出平均停留时间、方差、无因次方差和釜数这四个主要参数。E3实验结束后，返回主窗体，退出实验。
