实验室pH(酸度)计技术报告

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1、计量标准技术报告计量标准名称 实验室pH(酸度)计建立标准单位苏州捷准计量技术有限公司 标准负责人筹建起止日期1. 申请建立计量标准应填写计量标准技术报告。计量标 准考核合格后由申请单位存档。2. 计量标准技术报告由计量标准负责人填写。3. 计量标准技术报告用计算机打印或墨水笔填写,要求字 迹工整清晰。一、计量标准的工作原理及其组成 (1)二、选用的计量标准器及主要配套设备 (2)三、计量标准的主要技术指标 (3)四、环境条件 (3)五、计量标准的量值溯源和传递框图 (4)六、计量标准的重复性试验 (5)七、计量标准的稳定性考核 (6)八、检定或校准结果的测量不确定度评定 (7-8)九、检定或

2、校准结果的验证 (9)十、结论 (10)(10)十一、附加说明一、计量标准的工作原理及其组成本检定装置是用标准仪器向被检仪器pH计输出标准信号,采用的覅直接比较法 进行测量,然后利用标准物质,采用直接测量法对整套被检装置进行测量。实验室pH (酸度)计主要由测量电极和电计两部分组成。测量电极为指示电极和 参比电极。常用电极有玻璃电极、氢电极、氢醌电机和锑电极。参比电极主要指外参 比电极,最常用的有银/氯化银电极、甘汞电极。电计由阻抗转换器、放大器、功能调 节器、显示装置组成。二、选用的计量标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范 围不确定度或 准确度等或 最大允许误差制造厂及 出厂编号检定

3、单位 及检定证 书号pH(酸度)计 检定仪邻苯二甲酸 氢钾标准物 质GBW(E)130070二级混合磷酸盐 标准物质GBW(E)130071二级硼砂标准物 质GBW(E)130072二级主要配套设备温度计分析天平干燥箱容量瓶二、计量标准的主要技术指标1、输出信号:(014)pH(01900)mV允许误差:土 0.002pH2、输出阻抗:高阻I300兆欧允许误差:土0.10%输出阻抗:高阻I1000兆欧允许误差:土0.10%3、标准物质:邻苯二甲酸氢钾(溶液0.05mol/kg)二级混合磷酸盐(溶液0.025mol/kg)二级硼砂(溶液0.01mol/kg)二级四、环境条件项目要求实际情况结论温

4、度(2010)C(232)C符合湿度W85RH(40 70)%RH符合五、计量标准的量值溯源和传递框图上一级计量器具本级计量器具pH (酸度)计测量范围:(014) pH(0 1900)mV电计测量误差:土 (0.010.2) pH仪器总误差:土(0.010.2) pH六、计量标准的重复性试验1.仪器示值重复性的检定用标准器pH/mV酸度计检定仪检定仪检定 台重复性、稳定性较好的酸度计,在标准装 置正常工作条件下,检定仪向pH计输入一个标准pH值7.00,在被检定pH计上读取示 值,计算其示值重复性,连续测量10次,各测量值如下:序号pH测量值17.0027.0037.0047.0157.00

5、67.0177.0087.0097.01107.01- (PH厂 PH)2 _ 0 005S0.005斗n 一 1该装置的pH测量值重复性误差为0.005,符合要求。2.电计示值重复性的检定在标准装置正常工作条件下,检定仪向pH计输入一个标准值10mV,连续测量10次,各 测量值如下:序号电计测量值(mV)110210310410510610710810S - :z (mV 一 mV)2 - 0910Yn -11010S0该装置的mV测量值重复性误差值为0,符合要求。七、计量标准的稳定性考核用标准器pH/mV酸度计检定仪检定仪检定一台重复性、稳定性较好的0.01级酸 度计,在本装置正常工作条件

6、下,检定仪向pH计输入标准pH值4.00,每隔一个月 做1次检定,共进行4次,每次连续测量6次。结果如下:测量 组序每次测量值平均 值2014.84.004.004.014.014.004.004.002014.93.993.993.994.003.994.003.992014.104.004.014.004.004.014.004.002014.114.014.004.004.014.004.004.00最大平均值误差-最小平均值误差4.00-3.99=0.01pH该仪器最大允许误差为001pH,测量结果符合规程要求。八、检定或校准结果的测量不确定度评定测量方法 测量依据 采用标准 测量对象

7、1.2.3.4.5.标准砖装置直接对酸度计进行测量。JJG 119-2005实验室pH (酸度)计检定规程 酸度计检定装置上海雷磁仪器公司生产的型号pHs-3C的酸度计测量不确定度的评定有示值误差和示值总误差两项 数字模型A pH二Ph5.1电子示值误差测量结果不确定度评定。测量结果的重复性引入的不确定度;用本装置对选定的pH计进行测量,连续测量 10次,结果如下:所以单次测量的实验标准偏差 S -工(PH- PH A =0.0032pH。用上述方法对型号级单位:pH4.004.004.004.014.004.003.994.004.004.01pH siin 1芒S 2一=_J_ = 0.0

8、039pH 自由度 V=m(n-1)=27。实际是以 m别的酸度计进行测量,并记录实验标准偏差分别S1=0.0032pH,S2=0.0046pH,S3=0.0039pH。合并样本标准差S = 两次平均值为测量结果,所以平均值的标准偏差U = $ 范=0003pH5.1.2 B类不确定度的评定:5.1.2.1由于在检定规程规定的环境条件下测量,所以有环境引入的不确定度可以 忽略不计,即U2 = 05.1.2.2数显仪器的最小显示0.01pH,所以由分配率引起的不确定度 U3 二 0.01 x 0.029 二 0.003pH5.1.2.3由标准引入的不确定度,由说明书得知本标准的允许误差为土0.0

9、02pH,认 为是均匀分布,取k二詔所以 0002.估计5 (U 4二0.1自由度v =U 4=。.。罗;厂=0.001 pH/U 4/ =50不确定度输 入量不确定度来 源不确定度值 (pH)传播系数自由度VipH重复性0.005127分辨率0.003环境0.00pHs标准0.001-1505.1.3合成标准不确定度的评定:不确定度汇总表所以合成标准不确定度U 二.(U + U + U + U)2 二、0.0032 + 0.0032 + 0.0012 二 0.004pH0123f U 4/匕十128 1005.1.4扩展不确定度:95%的置信概率下有t分布表kp = tp(Veff )知kp

10、 = 1.984所以扩展不确定度 U 95 = kpUc = 0.01pH=1005.2仪器示值总误差测量结果的不确定度的评定 该项的评定采用标准溶液测量法,所以不确定度的评定及计算如下: 数字模型d=pH-pHs (d-仪器示值总误差,pH-备件仪器示值,pHs-标准溶液值) 5.2.1标准溶液的不确定度由标准溶液的技术说明书得知,二级标准溶液pH值的扩展不确定为O.OlpH在置信概 率为99.7%的情况下k=3所以由标准溶液引入的标准不确定度U产0.01/3二0.003pH估计b (U丿/U1二0.2自由 度 V 二 1/y (U)/U二 135.2.2当电极与溶液接触时,会产生液接界电势

11、,此项已包含于重复性的测量中。 仪器校准后,对pH=6.86的混合磷酸盐溶液进行重复性测量,数据如下: 单位:pH次数123456pH . si6.866.876.866.866.866.87所以单次实验标准偏差S二肿 H.-两丿/ n -1二0.006pH用上述方法进行3组重复 性测量得单次实验标准偏差分别为S1=0.006pH S2=0.004pH S3=0.006pH合并标准差i7A_SP = 1 s.2 /m = 0.0054pH实际测量中以6次平均值计算所以U2 = SP/晶=0.002pH V j=1 丿5.2.3数显仪器的最小显示O.OlpH,所以由分配率引起的不确定度U 3 =

12、 0.01x 0.29 = 0.003pH5.2.4合成标准不确定度不确定度汇总表如下不确定度输入 量不确定度来源不确定度值 (pH)传播系数自由度Vi重复性0.002115pH分辨率0.003115pHs标准物质0.003-113UC =12 + U22 + U32) = 0.004pH V咁=UC / U.4/ V. = 20一 i=1一5.2.5扩展不确定度:95%的置信概率下有t分布表kp = tp(Veff)知kp = 2.06 所以扩展不确定度U 95 = kpUc = 0.01 pHVeff = 20 九、检定或校准结果的验证1标准物质的不确定度由证书给出,比较稳定,不需要验证。2采用传递比较法进行验证。选取一台0.01级的pH计,上级计量检定机构在6.86pH处检定值为6.86pH;用本公 司检定装置检定,值为6.86pH,上级装置的最大允许误差0.002pH, U上=0.002X 2/3=0.0013pH,本装置的不确定度U=0.01pH| 6.86-6.86 |=0.00V0.01V U上2 + U2)/2验证符合要求

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