有机肥料中有机质、全氮、磷、钾含量的测定方法（NY525-2012）5.2有机质含量测定（重铬酸钾容量法）5.2.1方法原理用定量的重铬酸钾一硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重 铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验根据氧化前后氧化剂消 耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量5.2.2仪器、设备 通常实验室用仪器设备5.2.3试剂及制备5.2.3.1二氧化硅：粉末状5.2.3.2 浓硫酸（p1.84）5.2.3.3 重铬酸钾（K2Cr2O7）标准溶液：c [1/6 （K2Cr2O7）] =1mol/L称取经过130°C烘3h-4h的重铬酸钾（分析纯）49.031g，溶解于400mL水中，必要 时可加热溶解，冷却后，稀释定容至1L，摇匀备用5.2.3.4 重铬酸钾标准溶液：c [1/6 （K2Cr2O7）] =0.1mol/L取c [1/6 （K2Cr2O7）] =1mol/L标准溶液（5.2.3.3） 100L加水稀释定容至1L，摇匀备 用5.2.3.5 硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液：c （FeSO4）=0.2mol/L称取（FeSO4-7H2O）（分析纯）55.6g，加水和 c （1/2H2SO4） =6mol/L 的硫酸 30mL 溶解，稀释定容到1L，摇匀备用。
此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4） 标定，现用现标定c （FeSO4） =0.2mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4） 20.00mL加入 150mL三角瓶中，加浓硫酸（5.2.3.2） 3mL-5mL和2-3滴邻啡啰啉指示剂（5.2.3.6），用 硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式（1）计算 其准确浓度c：c1xV1c= （1 ）V2式中：c1 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1 吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2 滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）5.2.3.6邻啡口罗啉指示剂：称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻啡口罗啉（分析纯）1.485g 溶于100mL水中，摇匀备用5.2.4测定步骤称取过①0.5mm筛的风干试样0.3g-0.5g （精确至0.0001g），置于500mL的三角瓶 中，准确加入1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.3） 30.00mL，充分摇匀后加浓硫酸60mL， 缓缓摇动1min，加一弯颈小漏斗，置于沸水中保温30min，每隔约5min摇动一次。
取出 冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中取下三角瓶，将反应物无损转入250mL 容量瓶中，定容，吸取50mL溶液于250mL三角瓶内，加水约100mL，加2-3滴邻啡口罗 啉指示剂（5.2.3.6），用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定近终点时，溶液由绿色 变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止同时称取0.2g （精确至0.001g）二氧化硅（5.2.3.1）代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白 验如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量 的三分之一时，则应减少称样量，重新测定5.2.4分析结果的表述肥料有机质含量以肥料的质量分数表示，按式（2）计算：cx（V0-V）x0.003x1.724 x1.5有机质（％）= x100 （2）mx（1-X0）xD式中：c 硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V0 空白试验时，使用硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V 测定时，使用硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；0.003 四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；1.724 由有机碳换算为有机质的系数；m 试样质量，单位为克（g）；X0 风干试样的含水量；D 稀释倍数：50/25005.2.6允许差5.2.6.1取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。
5.2.6.2平行测定的绝对差值应符合表2要求表2有机质/ （%）绝对差值/ （%）<300.630-450.8>451.0不同实验室测定结果的绝对差值应符合表3要求表3有机质/ （%）绝对差值/ （%）<301.030-451.5>452.05.3全氮含量测定5.3.1方法原理有机肥料中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮碱化后蒸馏出来的氨用硼 酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中全氮含量5.3.2试剂U5.3.2.1 硫酸（p1.84）o5.3.2.2 30%过氧化氢5.3.2.3氢氧化钠：质量浓度为40%的溶液称取40g氢氧化钠（化学纯）溶于100mL水 中05.3.2.4硼酸：质量浓度为2%的溶液称取2g硼酸溶于100mL约60°C热水中，冷却，用 稀碱在酸度计上调节溶液pH=4 5o5.3.2.5定氮混合指示剂：称取0.5g漠甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中5.3.2.6 硫酸［c （1/2H2SO4） =0.05mol/L］或盐酸［c （HCI） =0.05mol/L］标准溶液：配 制和标定，按照GB/T601进行5.3.3仪器、设备 通常实验室用仪器设备和定氮蒸馏装置。
5.3.4分析步骤5.3.4.1试样溶液制备称取过^0.5mm筛的风干试样0.5g （精确至0.0001g），置于开氏烧瓶底部，用少量水 冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸（5.3.2.1） 和 1.5mL过氧化氢（5.3.2.2），小心 匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加 15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5-10滴过氧化氢 并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢取 下稍冷，小心加水至20mL-30mL，加热至沸取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液 收入原开氏烧瓶中将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干 过滤到具塞三角瓶中，备用5.3.4.2空白试验除不加试样外，试剂用量和操作同5.3.4.15.3.4.3 测定5.3.4.3.1蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道5.3.4.3.2吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内，加入200mL水于250mL三角瓶加入10mL 硼酸溶液（5.3.2.4）和5滴混合指示剂（5.3.2.5）承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面 中。
由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液（5.3.2.3），关好活塞加热蒸馏， 待馏出液体积约100mL，即可停止蒸馏5.3.4.3.3用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液（5.3.2.6）滴定馏出液，由蓝色刚变至紫红色为 终点记录消耗酸标准溶液的体积（mL）空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过 0.1mL5.3.5分析结果的表述肥料的全氮含量以肥料的质量分数表示，按式（3）计算：（V-V0） xCx0.014xD全氮小）（%） = X100 （3）mx （1-X0）式中：v 试液滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0 空白滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（mL）；c 酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（moI/L）；0.014 氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；D 分取倍数，定容体积/分取体积，100/50；m 称取试样质量，单位为克（g）；X0 风干试样的含水量所得结果应表示至两位小数5.3.6允许差5.3.6.1取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果5.3.6.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表4要求表4氮(N) / (%)允许差/ （%）<0.02<0.500.50-1.00<0.04>1.00<0.065.4全磷含量测定5.4.1方法原理有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒 酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。
在一定浓度范围［1mg/L! 20mg/L：磷（P）］内，黄色 溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷5.4.2试剂5.4.2.1 硫酸（p1.84）5.4.2.2 硝酸5.4.2.3 30%过氧化氢5.4.2.4钒钼酸铵试剂：A液：称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中B液：称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（5.4.2.2），冷却 在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中5.4.2.5氢氧化钠：质量浓度为10%的溶液5.4.2.6硫酸（5.4.2.1）:体积分数为5%的溶液5.4.2.7 磷标准溶液：50pg/mLo称取0.2195g经105r烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯），用水溶解后，转入1L容量瓶中， 加入5mL硫酸（5.4.2.1），冷却后用水定容至刻度该溶液1mL含磷（P） 50四5.4.2.8 2, 4-（或2，6-）二硝基酚指示剂：质量浓度为0.2%的溶液称取0.2g2, 4-（或 2，6-）二硝基酚溶于100mL水中（饱和）5.4.2.9无磷滤纸5.4.3仪器、设备通常实验室用仪器设备5.4.4分析步骤5.4.4.1试样溶液制备称取过^0.5mm筛的风干试样0.3g-0.5g，按5.3.4.1操作制备。
5.4.4.2空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作同5.4.2.15.4.4.3 测定吸取 5.00mL-10.00mL 试样溶液（5.4.4.1）（含磷 0.05mg-1.0mg）于50mL 容量瓶中， 加水至30mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度5.4.4.4校准曲线绘制吸取磷标准溶液（5.4.2.7） 0，1.0，2.5, 5.0，7.5, 10.0，15.0mL 分别置于 7 个 50mL 容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2, 4-（或2, 6-）二硝基酚指示剂溶液（5.4.2.8）,用氢氧化钠溶液（5.4.2.5）和硫酸溶液（5.4.2.6）调 节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂（5.4.2.4）,摇匀，用水定容此溶液为1mL 含磷（P） 0, 1.0, 2.5, 5.0, 7.5, 10.0, 15.0四的标准溶液系列在室温下放置20min 后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色， 读取吸光度根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程5.4.5分析结果的表述肥料的全磷含量以肥料的质量分数表示，按式（4）计算：exVxD全磷（P2O5） （%） =x2.29x10-4 （4）mx（1-X0）式中：e 由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，单位为微克每毫升（四/ mL）；V 显色体积，50mL；D 分取倍数，定容体积/分取体积，100/5或100/10；m 称取试样质量，单位为克（g）；X0 风干试样的含水量；2.29 将磷（？）换算成五氧化二磷（P205）的因数；10-4 将pg/g换算为质量分数的因。