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1、氯离子浓度的测量(与PI5100或MP6500配合使用)一、氯离子标准溶液和参比溶液:1、氯离子标准溶液: 0.1mol/L氯离子标准溶液(贮存溶液)的配制:取优级纯氯化钾(KCl)在称量瓶中,在115C下干燥3小时。称量瓶在干燥器中冷 却全室温,用50ml烧杯称取氯化钾7.0906g。氯化钾用蒸馏水溶解后,转入1000ml容 量瓶中,再用蒸馏水洗烧杯,并转入容量瓶中,如此,洗三次烧杯。然后,用蒸馏水加 入容量瓶至刻度,混匀,备用。 1x10-3mol/L氯离子标准溶液的配制(pCl 3.00):用10ml移液管量取0.1mol/L氯离子标准溶液,转入1000ml容量瓶中,用去离子 水加入容量
2、瓶至刻度,混匀。 x10-4mol/L氯离子标准溶液的配制(pCl 4.00):用10ml移液管量取1 x10-3mol/L氯离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离 子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。1x10-5mol/L氯离子标准溶液的配制(pCl 5.00):用10ml移液管量取1x10-4mol/L氯离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子 水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。氯离子标准溶液的浓度换算mmol/LpClmg/Lppm13.0035.4535.451x10-14.003.543.541x10-25.000.350.352、双液接参比电极外参比溶液:测量氯离子浓度需要
3、用双液接参比电极。电极的内参比溶液用 3.5mol/L氯化钾溶 液;外参比电极用1mol/L硝酸钾(KNO3)溶液。 3.5mol/L氯化钾溶液的配制:用50ml烧杯称取分析纯氯化钾26.093g,氯化钾用蒸馏水溶解后,转入100ml容 量瓶中,再用蒸馏水洗烧杯,并转入容量瓶中,然后,用蒸馏水加入容量瓶至刻度,混 匀,备用。 1mol/L硝酸钾溶液的配制:用50ml烧杯称取分析纯硝酸钾10.110g,硝酸钾用蒸馏水溶解后,转入100ml容量 瓶中,再用蒸馏水洗烧杯,并转入容量瓶中,然后,用蒸馏水加入容量瓶至刻度,混 匀,备用。3、总离子强度调节剂(TISAB):5mol/L硝酸钠(NaNO3)
4、溶液称取42.4958g硝酸钠于烧杯中,用蒸馏水溶解,并 稀至100ml,摇匀,备用。每100ml标准溶液或样品溶液,加2mlTISAB溶液。二、氯离子选择性电极和双液接参比电极:1、氯离子选择性电极在使用前需要在1x10-3mol/L氯离子标准溶液中浸泡,一般不少 于半小时。2、 双液接参比电极的内腔,用滴管加入3.5mol/L氯化钾溶液;外腔用滴管加入 1mol/L硝酸钾溶液。电极在使用前在1mol/L硝酸钾溶液中浸泡约半小时。三、氯离子浓度的测量(具体操作见仪器说明书):1、仪器准备: 连接电源。 安装万向电极架,将ST901型搅拌器通电备用。 选择合适的离子选择电极、参比电极和温度电极
5、,并接入仪器;选择好离子强度调节 剂和合适的搅拌速度。 在测量模式时按MODE键,切换至ION测量模式,选择离子种类。2、仪器校准: 将浸泡的氯离子选择电极用去离子水洗净,用滤纸吸干。 取几只50ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的标)隹溶液(不少于烧杯的三分之二),并 加入搅拌珠。 根据需要将仪器切换到pX单位、mol/L单位、mg/L单位或ppm单位的显示界面,按 CAL键,LCD右下角闪烁C1图标,将电极用纯水冲洗干净浸入C1溶液中,晃动片刻 后静止放置,等待读数稳定(屏上出现稳定的笑脸),按需调节好温度和C1,取出电极 洗净、吸干。 进行25点校隹(一般2点校隹即可)操作与以上相同,然后
6、返回测量模式。3、样品测量:取二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB溶液的样品溶液,并加入搅拌珠。取样品溶液的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶 液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。然后,将一对电 极浸入去离子水中清洗,吸干。取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极 浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。需要读取 mol/L、mg/L或ppm等单位,可按UNIT键。二次测量平均值经数据处理后,为样品的氯含量。测量完毕,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干,存放。仪器的电源关闭。四、
7、注意事项:1、根据测量的氯离子浓度选择合适的校隹溶液,一般选择相差二个级差的标隹溶液校 隹仪器。对于测量低浓度的氯离子或进行隹确度高的测量,建议选择相差一个级差的标 隹溶液校隹仪器。被测样品的浓度应该在校隹溶液浓度之间。下表供参考:离子浓度,mg/L标隹溶液,mmol/L标隹溶液,pCl0.35 3.541x10-25.001x10-14.003.54 351x10-14.001x1003.002、为了提高测量的隹确度,建议在第一次测量样品后,再重复校隹一次。可能样品溶 液中存在干扰离子,影响电位的测量,给出错误的结果。重复校隹可以将干扰离子作为 本底消除,获得正确的测量结果。3、低浓度的校隹溶液,必须随用随配。4、 对氯离子选择电极有干扰的离子:S2-、I-、Br-、OH-、NH3、S2O32-。需要选择适 当的TISAB,来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当 的范围。5、测量工作结束,应当将氯离子选择性电极洗净、吸干,存放。双液接电极如长期不 用,将电极内溶液倒出、洗净、吸干、存放。如短期内要用电极,将液接部用塞子塞住 存放。