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1、海南大学实验报告课 程：分析化学实验 学院：材料与化工学院 专业班级： 日期：2017年3月27日实验名称混合碱的测定（双指示剂法）成绩学号姓名实验包括以下几项内容：一、 实验目的 五、实验注意事项 二、实验原理 六、数据处理三、实验仪器与试剂 七、思考题 四、实验步骤 八、实验分析与讨论 一、实验目的1.掌握工业碱的总碱度测定的原理和方法。2.了解酸碱指示剂的变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂的原则。3.学习定量转移的基本操作。4.了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理。二、实验原理工业碱的主要成分是碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH、NaH
2、CO3等杂质，用盐酸滴定时，以甲基橙为指示剂，除了主要成分NaCO3被滴定外，其他的碱性杂质如NaOH、NaHCO整理为word格式3等也可被滴定，因此所测定的结果是Na2CO3和NaOH或Na2CO3和NaHCO3的总和,称为“总碱度”。总碱度通常以Na2O的质量百分含量来表示。总碱度是衡量产品质量的指标之一，主要反应有：NaOH+HClNaCl+H2ONa2CO3+HClNaHCO3+NaClNaHCO3+HClNaCl+H2O+CO2测定时，反应产物为NaCl和H2CO3，H2CO3分解为CO2和H2O，化学计量点时，pH值约为3.83.9，因此可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定
3、至溶液由黄色转变为橙色即为终点。工业碱中的碱性成分NaCO3与NaHCO3或Na2CO3与NaOH的混合物称为复合碱，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定各组分的含量，这就是双指示剂法。此法方便快捷在生产中应用普遍。双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时溶液呈红色，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，此为第一滴定终点，消耗的盐酸溶液的体积记为V1（mL）;再加入甲基橙指示剂， 继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色， 此为第二个滴定终点， 消耗盐酸的体积为V整理为word格式2（mL）;以Na2CO3和NaOH的混合碱为例，滴定过程如下图所示:Na2CO3+NaOH加
4、入酚酞酚酞变色：红微红V1HClV1-V2V2加入甲基橙V2HClNaHCO3+NaClCO2+H2O+NaCl甲基橙变色：黄橙根据双指示剂法中V1和V2的大小关系，可判断为知简样的组成。由图示可知，当V1大于V2时，混合碱为Na2CO3和NaOH的混合物，当V1V2时 （NaOH）=（V1-V2）c（HCl）M（NaOH）/m （Na2CO3）=2V2c（HCl）M（Na2CO3）/2m整理为word格式当V1V2时 （Na2CO3）=2V1c（HCl）M（Na2CO3）/2m （NaOH）=（V2-V1）c（HCl）M（NaHCO3）/m式中，V1为混合碱溶液的体积，mL； V2为酚酞变色
5、时消耗的盐酸的体积，mL； V为甲基橙变色时消耗的盐酸的体积，mL。 三、实验仪器与试剂仪器：50mL酸式滴定管， 25mL移液管, 250mL容量瓶, 250mL锥形瓶, 100mL烧杯, 500mL试剂瓶， 量筒, 台秤， 电子天平等试剂：HCl（6mol/L）, 混合碱试液, 无水Na2CO3(工业级), 无水Na2CO3基准物质, 甲基橙指示剂（0.1%）， 酚酞指示剂（0.1%乙醇溶液）。四、实验步骤1.HCl标准溶液的配制与标定。HCl溶液的配制用量筒量取6mol/L 盐酸9毫升，倒入烧杯中，加蒸馏水稀释至500mL， 搅拌均匀后贮于细口瓶中, 贴上标签备用。盐酸溶液的标定用分析天
6、平准确称取0.150.2g无水Na2CO3三份，分别置于250mL 锥形瓶中， 加入2030mL蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂12滴。用待标定的HCl溶液滴定, 溶液由黄色变为橙色即为终点。根据所消耗的HCl溶液的体积， 按下式计算盐酸标准溶液的浓度。整理为word格式c（HCl）=m（KHC8H4O4）103/M（KHC8H4O4）V（NaOH）式中，c（HCl）为盐酸溶液的浓度， mol/L; m（Na2CO3）为称量的Na2CO3质量， g; M（Na2CO3）为碳酸钠的摩尔质量， g/mol; V（HCl）为消耗的HCl的体积,mL。2.工业碱总总碱度的测定在分析天平上准确称取工业
7、碱试样1.52.0克，置于100ml烧杯中，加少量蒸馏水使之溶解(必要时稍加热）； 待冷却后转移入250毫升容量瓶中，洗涤烧杯的内壁和玻璃棒3到4次， 洗涤液全部转入容量瓶中； 最后用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。准确移取25.00ml上述试液置于250ml锥形瓶中，加甲基橙指示剂12滴用盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色即为终点， 平行测定三次，取其平均值。计算总碱度，以氧化钠的质量分数表示。3.混合碱液的分析用移液管移取25.00mL混合液混合碱试液与锥形瓶中， 加入12滴酚酞， 用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色球刚好变为微红色，此为第一终点，记下消耗盐酸标准溶液的体积V1， 再向锥形瓶中滴加2滴甲基
8、橙，继续用盐酸标准溶液滴定,溶液由黄色渐变为橙色，此为第二终点, 记下第二次消耗盐酸标准溶液的体积V整理为word格式2平行测定3次，取其平均值。根据V1和V2的大小关系判断混合碱的组成，并计算混合碱中各组分的含量，以质量百分含量表示。五、实验注意事项1.称取工业碱试样配制溶液进行总碱度测定时，由于式样均匀性较差，应称取较多的试样，使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。2.混合碱的组成为碳酸钠和氢氧化钠时，因为滴定不完全会使NaOH的测定结果偏高， 而Na2CO3的测定结果偏低， 实验中适当的多加几滴酚酞指示剂可有所改善。3.双指示剂法在第一个滴定终点时，酚酞变色不明显，最好用碳酸氢钠
9、的酚酞溶液进行对照。在第一个滴定终点前滴定速度不能过快，否则造成溶液中盐酸局部过浓，引起二氧化碳损失，但滴定速度也不能过慢。4.接近第二个滴定终点时，一定要充分摇动，防止形成二氧化碳的过饱和溶液，而使终点提前为提高滴定的准确度，杜当滴定到甲基橙刚变为橙色时，即可将溶液加热煮沸煮出，溶液中的二氧化碳是溶液，在橙黄色冷却后继续滴定重复此步骤至加热。后，溶液的颜色不变为止。六、实验数据处理整理为word格式1.HCl标准溶液的标定项目123m（Na2CO3）/g0.19080.19180.1925V（HCl）（初读数）/mL0.000.000.00V（HCl）（终读数）/mL29.4829.5329
10、.61V（HCl）/mL29.4829.5329.61C（HCl）/（mol/L）c1=0.1221c2=0.1225c3=0.1227平均浓度c=（c1+c2+c3）/3=0.1224整理为word格式相对平均偏差dr=0.16%2.混合碱的分析项目123V（混合碱）25.0025.0025.00V（HCl）（初读数）/mL0.000.000.00V（HCl）（第一终读数）/mL8.308.278.30V（HCl）（第二终读数）/mL24.0524.0023.97V1/mL8.308.278.50V2/mL15.7515.7315.65整理为word格式 混合碱的组成平均含量/（g/L）相对
11、平均偏差/%Na2CO360.010.16%NaHCO352.700.62%七、思考题1.如果基准物质无水碳酸钠保存不当，吸收了部分水分，用此试剂标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响？答：若无水碳酸钠吸收了部分水分，则使其碱性变弱，所需HCl的体积减少，使标定HCl溶液溶度变大。2. 如预测定碱液的总碱度, 应采用何种指示剂？ 若以碳酸钠形式表示总碱度,其结果的计算公式应怎样？答：甲基橙指示剂整理为word格式 3. 用酚酞作指示剂，只是第一个滴定终点时变色不敏锐,如何应对？答：长时间放置，吸收空气中二氧化碳，酸度升高，PH下降，红色褪去。八、 实验分析与讨论1、 本次实验中我们学会并熟练使用分析天平，分析天平精密度较高，我们每次测定时都需要调零，称量要尽可能准确。2、 本次实验滴定相对较难，主要原因是变色不明显，很容易失误。 友情提示：本资料代表个人观点，如有帮助请下载，谢谢您的浏览！ 整理为word格式
