有机化合物常见缩写

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1、一、Keggin 多酸化合物1、12-钼硅酸 -H4SiMo12O40将 Na2MoO4 2H2O （ 50 g,0.21mol ）溶于水（ 200ml ）中并使溶液加热至 80。向溶液中加入浓盐酸 20ml ，在磁力搅拌器的强烈搅拌下， 用 30min 滴加偏硅酸钠（0.045mol ）在水 (50ml)中的溶液，此时溶液变为黄色。继续搅拌，用滴液漏斗滴加浓盐酸60ml 。析出的少量硅酸用烧结玻璃漏斗滤出，将滤液冷却并用乙醚萃取。 乙醚配合物用其体积一半的水稀释，并用空气流快速的置换出其中的乙醚。由于还原溶液变为绿色，可以加入少量浓硝酸使其恢复黄色，产品立即结晶析出。为了提纯，将产品溶于50

2、ml 水 和 15ml 浓盐酸的混合液中，再用乙醚萃取。将乙醚按前述方法除去，将黄色液体在40浓缩，并在室温下结晶，得到 -H4SiMo12O40 xH2O 。在合成中必须注意防止还原反应，加入少量硝酸可以将还原产物重新氧化并恢复黄色。形成的产品晶体大约含有 29 个分子结晶水， 绝大部分结晶水可以经过在60下真空加热或在干燥器中用 P2O5 干燥而除去，此时产品含有56 个结晶水。 IR （KBr,cm-1 ）： 957（ Mo O），904（ Si O）， 855（ Mo O Mo ）， 770（ Mo O Mo ）。2、-H4SiW12O40将 Na2WO4 2H2O （ 20 g,0.

3、061mol ）溶于水（40ml ）中，然后向溶液中加入偏硅酸钠（0.0071mol ）。将混合溶液在磁力搅拌器的强烈搅拌下，升温至沸腾，用滴液漏斗滴加浓盐酸 12 ml ，加料时间 90 min 。析出的少量硅酸沉淀滤出，将滤液冷却，加入浓盐酸8 ml ，在此将溶液冷却。 将得到的溶液与稍过量的乙醚一起摇动进行萃取，分离出下部油层的乙醚配合物。 将配合物溶于 20 ml 3mol/L盐酸中，再用乙醚萃取，分离出乙醚配合物，在水浴上加热，吹入空气使配合物除去乙醚，这个过程持续到液体的边缘有晶体出现为止。然后将溶液静置缓慢结晶或蒸发至干燥，该操作反复进行直到产品不再有HCl 的气味。当固体酸完全

4、干燥后将它在研钵中研细，然后在70干燥至恒重，得到 -H4SiW12O40 （ 69H2O ）。IR（ KBr,cm-1 ）：981（ W O）， 928（ Si O）， 880（W O W ）， 785（ W O W ）。3、-H3PW12O40Na2WO4 2H2O（ 100g,0.303mol ）和磷酸氢二钠（13 g，0.090mol ）在磁力搅拌器的搅拌下溶于 150ml 沸水中，在持续搅拌下，滴加浓盐酸80 ml，当大部分盐酸已加入后，开始析出钨磷酸。冷却后加入约60 ml 乙醚，摇动，反应物分成三层，如有必要补充水以使氯化钠溶解。杂多酸乙醚配合物一直处于下层，用水洗涤数次， 向其

5、中加入足够的乙醚以形成第三层。分离后在空气流下微热蒸干，将得到的固体物在70干燥至恒重，既得到H3PW12O40 （ 67） H2O，按钨酸钠计，产率约80。 IR （ KBr,cm-1 ）： 1080（ P O），990（ W O）， 890（ W O W ），810（ W OW ）。 31P NMR(H2O ，ppm)： -14.9。4、-H3PMo12O40（1）这个酸是通过将酸化的二钠盐 -Na2HPMo12O40水溶液用乙醚萃取而制得的。-Na2HPMo12O40 的制备方法如下：向 Na2MoO4 （420 ml ，2.85 mol L-1 ）的水溶液中依次加入 H3PO4(85%

6、 ， 14.7 mol L-1 ， 6.8 ml) 和 HClO4 （ 70% ， 12mol L-1， 284 ml ），二钠盐 -Na2HPMo12O40 即从温热的黄色溶液中析出。将反应混合物冷却至室温后，过滤出微晶粉末，再晾干，得到 250 g 产品。在乙醚 /水（ 40ml/200ml ） 的混合溶剂中重结晶，得到 180g 的 -Na2HPMo12O40 水合物绿色微晶。 IR（KBr,cm-1 ）：1068（ PO），962（ MoO），869（ Mo O Mo）， 785（ Mo O Mo ）。将 -Na2HPMo12O40 14H2O（ 250g/200 ml ）的水溶液用2

7、mol L-1 HCl 50 ml 酸化，并用 400ml 乙醚萃取可得到 -H3PW12O40 。向重的油层（ 300ml ）中加入其体积一半的水处理，干燥后得黄色晶体 190 g。IR（ KBr,cm-1 ）：1067（ PO），975（ Mo O）， 963（ vs）,870（ Mo O Mo ）， 810（ Mo O Mo ）。 31P NMR(H2O ， ppm)： -3.9。（2） MoO3 （ 100 g， 0.695 mol ）和 H3PO4（ 85%， 0.14 mol ）的混合物在500ml 去离子水中，在强烈搅拌下回流20 h，直至大部分MoO3 溶解，形成绿色溶液，过滤

8、除去未溶解的MoO3 。将溶液蒸发至出现结皮，加入少量浓硝酸将Mo （ V）氧化成Mo （），此时绿色溶液变成黄色。 将溶液静置， 缓慢结晶， 得到黄色的 -H3PMo12O40 水合物晶体 （按 MoO3计，收率 55%60% ）。产品从水中重结晶，过滤后的滤液含Mo （）和 H3PO4 ，可用于下一批产品的制备。5、-H4GeW12O40将 Na2WO4 2H2O（ 1.25mol L-1 ，250 ml ）与含有粉状锗金属 (99.999% ，10.5g，0.144mol ) 悬浮在 NaOH 溶液（ 60 ml ， 6.25 mol L-1 ）中配成锗酸盐溶液（ 70ml）混合，将混合

9、物加热至 80。在搅拌下滴加浓硝酸 （ 13mol L-1 ， 45 ml ），直至 pH 为 0.5（开始滴加硝酸时出现的浑浊物逐渐溶解，到 pH 为 0.5 时溶液变澄清） 。反应液在 80维持 6h 使完成由 型到 型的异构化，将溶液冷却至室温。再加入浓硝酸（ 13mol L-1， 10 ml），然后用乙醚萃取， 分离后向有机层中加入其体积一半的水，并在真空干燥器中用浓硫酸干燥。然后放入冰箱中进行结晶，得到 66 g -H4GeW12O40 14H2O 。 IR（ KBr,cm-1 ）： 980（ W O），903（ W O W ）， 818（ Ge O）， 760（ W O W ）。6

10、、H4PMo11VO40将 Na2HPO4（ 7.1g，0.050 mol）溶于 100 ml 水中，并与预先在沸腾条件下溶于100 ml 水中的偏钒酸钠（ 6.1g，0.050 mol）混合，将混合物冷却，用5ml 浓硫酸酸化至红色，向混合物中加入 Na2MoO4 2H2O（ 133g，0.55 mol）在 200 ml 水中的溶液。最后在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入85ml 浓硫酸，此时由暗红转变为很浅的红色。将水溶液冷却后用400 ml乙醚萃取出杂多酸，萃取过程中杂多酸乙醚配合物在中层，水层（底层）是黄色的，可能含有钒化合物。 分离后用空气流通过杂多酸乙醚配合物层以除去乙醚。将剩下的有机固

11、体溶于50 ml 水中，在真空干燥器中在浓硫酸上浓缩至开始出现晶体，然后放置，进一步结晶。过滤出得到的橙色晶体，用水洗涤、晾干（ 28g， 23%），制得的每批样品所含的结晶水的量都会有所不同。7、H5PMo10V2O40将偏钒酸钠（24.4 g,0.20mol ）溶于沸水（ 100ml ）中，然后与Na2HPO4 （ 7.1g， 0.050 mol ）溶于 100 ml水中的溶液混合。将混合物冷却，用5ml浓硫酸酸化至红色。再加入Na2MoO4 2H2O （ 121g， 0.50 mol ）在 200 ml 水中的溶液。在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入 85ml 浓硫酸，将热的溶液冷却至室温。然

12、后用500ml 乙醚萃取出杂多酸，用空气流通过杂多酸乙醚配合物层以除去乙醚。按前述制备H4PMo11VO40 的方法，将剩下的红色固体物溶于水， 在真空干燥器中在浓硫酸上浓缩至开始出现晶体，进一步结晶。 形成的大的红色的晶体经过滤、水洗，然后晾干（35g，按钼酸盐计，收率为30%）。8、H6PMo9V3O40将 Na2HPO4 （ 7.1g， 0.050 mol ）溶于 50ml 水中，并与预先加热溶于200 ml 水中的偏钒酸钠（ 36.6g， 0.30 mol ）混合，将混合物冷却，用5ml 浓硫酸酸化至桃红色，向混合物中加入 Na2MoO4 2H2O （ 54.4g， 0.225 mol

13、 ）在 150 ml 水中的溶液。最后在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入85ml 浓硫酸 ,。将热的溶液冷却至室温，将游离酸用400ml 乙醚萃取，杂多酸乙醚配合物在中层， 分离后用空气流通过杂多酸乙醚配合物层以除去乙醚，将剩下的红色固体物溶于 40ml 水，在真空干燥器中在浓硫酸上浓缩至形成晶体，过滤、水洗得红色晶体 （7.2g）9、PW11MoO39过渡金属取代的磷钨酸盐（TBA ） 4HxPW11M(H2O)O39nH2O(M=Co2+、 Ni2+ 、Mn2+ 、Fe3+等 TBA= 四正丁基铵正离子)可以用下述方法合成。负离子PW11M(H2O)O395- 的水溶液是按下法制得的。将Na2H

14、PO4 （ 9.1mmol ）、 Na2WO4 2H2O （100mmol ）和 1mol L-1的硝酸盐或硫酸盐（12mmol ）在 200 ml 水中混合，然后滴加乙酸或稀硝酸将pH 调至 4.8，然后在搅拌下在8085滴加 TBA 溴化物（ 45mmol ）在 20 ml 水中的溶液，过滤出生成的固体物，用乙腈重结晶。重结晶时可以除去某些不溶物，然后加水（1： 1）使盐（ TBA ）4HxPW11M(H2O)O39nH2O 沉淀析出。对于铁（）取代的化合物，重结晶时向乙腈溶液中加入几滴硝酸以便使溶液由绿色变为黄色（二价负离子的转化）。合成出的所有盐都在100真空干燥。用此法可制备以下杂多盐的水合物：（ (C4H9 ） 4N） 4HPW11Mn(H2O)O39 ，（ (C4H9 ） 4N ）4HPW11Co(H2O)O39 ，（ (C4H9 ）4N ） 4HPW11Ni(H2O)O