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1、宝鸡文理学院化学化工系 毕业论文题目：固相合成纳米氧化锌及其光催化性能研究学生姓名指导教师班 级08级制药1班专 业制药工程学 院宝鸡文理学院2012年5月21日目 录摘 要：1Abstract :11研究基础21.1 纳米技术21.2 纳米氧化锌的特性21.2.1表面效应21.2.2 体积效应31.2.3 光催化31.3 纳米氧化锌的应用研究31.4 纳米氧化锌制备方法及其进展41.4.1物理法41.4.2 化学法51.4.2.1直接沉淀法51.4.2.2均匀沉淀法51.4.2.3 溶胶一凝胶法51.4.2.4水热法61.4.2.5 气相反应合成法61.4.2.6 化学气相氧化法61.4.2
2、.7 喷雾热分解法71.4.3 固相合成法72 试剂与仪器82.1 试剂82.2 仪器83 试验方法83.1 纳米氧化锌的合成83.1.1 以七水硫酸锌和氢氧化钠为原料83.1.2 以六水硝酸锌和氢氧化钠为原料93.2 纳米氧化锌光催化性能研究94 实验结果与讨论104.1纳米氧化锌活性影响因素104.1.1摩尔比对苯酚降解影响104.1.2煅烧时间对苯酚降解影响104.2 纳米氧化锌光催化性能的研究104.2.1光催化降解苯酚实验结果104.2.2 光照方式对苯酚降解影响114.2.3过氧化氢浓度对苯酚降解影响125 总结与展望125.1实验结论125.2 展望后续13参 考 文 献14固相
3、合成纳米氧化锌及其光催化性能研究王芳* 交稿日期：2012-05-21 指导教师：张锋作者简介：王芳（1990-），女，河北抚宁人，化学化工系2012届毕业生。（宝鸡文理学院 化学化工系 陕西 宝鸡 721013）摘 要：用两种方法合成纳米氧化锌：1）以硫酸锌和氢氧化钠为原料；2）以硝酸锌和氢氧化钠为原料。研磨后生成前驱体，经长时间高温煅烧生成纳米氧化锌。纳米ZnO是一种较好的光催化剂。本研究以固相法法制得的纳米ZnO作为催化剂,研究其光催化氧化水溶液中的苯酚，用紫外可见分光光度计进行光催化性能测定，结果表明，固相化学反应完全，所得产物为理论产物。关键词： 纳米粉体 金属氧化物 氧化锌 室温
4、固相法Nanopowder ZnO by One Step Solid State Reaction and Light Catalytic Properties Of ResearchWang Fang (Department of Chem. & Chem. Eng., Baoji University of Arts & Sciences, Baoji 721013 China)Abstract : Synthesis of nano-zinc oxide in two ways: 1) zinc sulfate and sodium hydroxide as raw materials
5、; 2) zinc nitrate as raw materials. After grinding to generate the precursor nano-zinc oxide generated by the long high-temperature calcination. Nano-ZnO is a good photocatalyst. In this study, nanometer ZnO made by the solid state method is used as a catalyst to study the photocatalytic oxidation o
6、f phenol in the aqueous solution. Determination of photo catalytic properties using UV-Vis spectrophotometer show that the solid-phase chemical reaction is complete, the product is the theory product. Key words : Nano-powder Metal oxides Zinc oxide room temperature solid state method 前言纳米氧化锌(ZnO)粒径介
7、于1-100 nm之间，是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。固相法1也称为固相化学反应法，是近几年来刚发展起来的一种价廉而又简易的全新的方法。它是将两种物质分别研磨、混合后，再充分研磨得到前驱物，最后经加热分解得 ZnO 纳米颗粒。1 研究基础1.1 纳米技术纳米技术(nanotechnology)，也称毫微技术，是研究结构尺寸在 0.1-100 纳米范围
8、内材料的性质和应用的一种技术。纳米科学技术是以许多现代先进科学技术为基础的科学技术，它是现代科学（混沌物理、量子力学、微观物理、分子生物学）和现代技术（计算机技术、微电子和扫描隧道显微镜技术、核分析技术）结合的产物，纳米科学技术又将引发一系列新的科学技术，例如纳电子学、纳米材科学、纳机械学等。其中单就纳米材料来说，由于纳米材料的几大特性，如小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，使其在声、光、电磁、热力学等特征方面出现一些新的变化，因此纳米材料被广泛应用于各大领域，如纳米材料在结构领域、电子器件、化学化工领域、生物医药和健康卫生、纺织品、航空航天、体育、农业等领域的应用等等。随着
9、纳米材料的制备、表征、性能测试和加工等方面研究的深入，其应用领域也逐步扩大，从昔日高技术的宠儿，逐渐进入寻常百姓的生活，渗透到了人们的衣食住行当中，可以说纳米科技和纳米材料极大地改变了人类的生产和生活方式。1.2 纳米氧化锌的特性1.2.1表面效应伴随着粒径的减小，表面原子数的迅速增加，纳米粒子的表面积、表面能都迅速增大。表面原子周围缺少相邻的原子，有许多悬空键，具有不饱和性质，易与其它原子相结合而稳定下来，故具有很大的化学活性。伴随表面能的不断增加，其颗粒的表面原子数随之增多，表面原子数与颗粒的总原子数的比值不断增大，于是便产生了“表面效应”即“表面能”与“体积能”的区分就失去了意义，使其表
10、面与内部的晶格振动产生了显著变化，导致纳米材料具有许多奇特的性能。1.2.2 体积效应纳米粒子的尺寸与传导电子的德布罗意波长相当或更小时，周期性的边界条件将被破坏，磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、催化剂及熔点等都较普通粒子发生了很大的变化，这就是纳米粒子的体积效应，这种体积效应为实际应用开拓了广阔的新领域。1.2.3 光催化光催化是光化学与催化剂二者的有机结合，因此光和催化剂是引发和促进光催化氧化还原反应的必要条件，而且根据吸收光子的物质的不同，光催化可分为两种类型:直接光催化和敏化光催化。敏化光催化作用则是指在光的照射下，吸附在半导体表面的敏化剂吸收光子后被活化，再将被活化的电子转移给半
11、导体，而引起氧化还原反应的过程。直接光催化作用是指在光的照射下，半导体分子吸收光子后被激发活化，然后与吸附质分子发生氧化还原反应的过程。 光催化氧化始于80年代末，应用于环境污染控制领域。目前光催化氧化消除和降解污染物己成为环境领域较活跃的一个研究方向。与传统水处理技术中以污染物的分离、浓缩及相转移为主的物理方法相比，光催化氧化具有明显的节能、高效、污染物降解彻底等优点。染料废水中偶氮和醌式结构是染料化合物的主体结构，利用光催化可顺利降解。1.3 纳米氧化锌的应用研究由于纳米氧化锌具有优异的光学、电学、化学和生物学等多种效应，它被广泛应用在多个领域和行业，以下为纳米氧化锌的功能性应用： 1.4
12、 纳米氧化锌制备方法及其进展 随着对纳米粉体性能研究的深入，制备纳米 ZnO 粉体材料2的方法也出现了很多。以物料状态来分可归纳为固相法、液相法和气相法三类，每种方法都有其自身的特点，但总的来说都是朝着成本低廉、工艺简单、纯度高、尺寸稳定、控制因素少的方向发展。1.4.1 物理法物理法3包括机械粉碎法和深度塑性变形法。机械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技术，将普通级别的氧化锌粉碎至超细。其中张伟4等人利用立式振动磨制备纳米粉体，得到了a-A1203、ZnO、MgSi03等超微粉，最细粒度达到0.1 m。此法虽然工艺简单，但却具有能耗大，产品纯度低，粒度分布不均匀，研磨介质的尺寸和进料
13、的细度影响粉碎效能等缺点。最大的不足是该法得不到100 nm的粉体，因此工业上并不常用此法。而深度塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑性形变，使材料的尺寸细化到纳米量级。这种独特的方法最初是由Islamgaliev等人于1994年初发展起来的。该法制得的氧化锌粉体纯度高、粒度可控，但对生产设备的要求却很高。总的说来，物理法制备纳米氧化锌存在着耗能大，产品粒度不均匀，甚至达不到纳米级，产品纯度不高等缺点，工业上不常采用，发展前景也不大。1.4.2 化学法1.4.2.1直接沉淀法直接沉淀法5是制备纳米氧化锌广泛采用的一种方法。其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中加人沉淀剂，在一定条
14、件下生成沉淀并使其沉淀从溶液中析出，再将阴离子除去，沉淀经热分解最终制得纳米氧化锌。其中选用不同的沉淀剂，可得到不同的沉淀产物。就资料报道看，常见的沉淀剂为氨水、碳酸氢铵盐、尿素等。1.4.2.2均匀沉淀法均匀沉淀法6是利用某一化学反应使溶液中的晶体微粒由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。常用的均匀沉淀剂有尿素 (CO(NH2)2) 和六亚甲基四胺 (C6H12N4) ，所得粉末粒径为 8-60 nm 。卫志贤等人以尿素和硝酸锌为原料制备氧化锌。他们认为，温度7是影响产品粒径的最敏感因素。当温度较低时
15、，尿素的水解速度慢，溶液中氢氧化锌的过饱和比低，粒径大。当温度过高时，尿素产生缩合反应生成缩二脲等，同样使氢氧化锌过饱和比低，而且溶液粘稠，不易干燥，最终产品颗粒较大。另外，反应物的浓度及尿素与硝酸锌的配比，同样影响溶液中氢氧化锌的过饱和比8。浓度越高，在相同的温度下，氢氧化锌的过饱和比越大。但过高的浓度和尿素与硝酸锌的比值，又使产品的洗涤、干燥变得困难。反应时间过长，造成后期溶液过饱和比降低，粒径变大。1.4.2.3 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法已发展多年，国内外均开展了这方面的研究，并取得了很大的进展。溶胶-凝胶法过程如下：前驱体9(无机盐或金属盐)-溶胶-凝胶-无机材料。Hohen等利用乙酸锌为原料，在有机介质中进行水解、缩聚反应，使溶液经溶胶、凝胶化过程得到凝胶，凝胶经干燥、煅烧成粉体。其粒径为100nm左右。控制溶胶-凝胶化10的四个主要参数是溶液的pH值、溶液的浓度、反应的温度和时间。溶胶-凝胶法的优点是产物均匀度高、纯度高，反应过程易控制，但成本昂贵，售价较高，不适合工业化生产
