氨性酸性锡泥巴还原锡电解法

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1、氨性酸性锡泥巴还原锡电解法酸性锡泥巴还原锡电解法一、电解原理图A.原料-装滚桶-热碱浸出-锡浸出液含铜(铁)料过滤另行处理电解电解液调整返回热碱浸出热碱浸出条件:温度:70100时间:若两小时浸不净,应更换浸出液浸出液配比:1.氢氧化钾(KOH)150-180克/升(总碱度)2.JD添加剂联系供应商3.水加至1升二、浸出液电解提取锡条件温度2070电压2.53.0V进料流速:m3/KA.H(立方/千安.小时)极距6080mm是否连续电解:连续或间断是否串联式电解:串联,建议23串联。电解液更换条件:电解液锡含量小于1.0%-1.5%每批电解时间:2430小时(到终点时电解槽产生较多气体)。电解

2、液调整:1.碱度:以化验为准,调至含碱150200克/升(以KOH计)2.添加剂:联系JD添加剂供应商说明:1.锡浸出液含锡量应符合设计参数,总锡含量5%8%之间。如若锡含量低于5%,此液应重复再浸一次,以至锡含量达到标准。2.操作1中返浸液浸出锡时,可适当延长浸出时间。3.待浸料如若含锡较高浸出液浸不干净铜针时,应用低含锡浸出液再浸取一次。4.热碱浸出时有碱蒸汽产生,应装废气处理塔处理废气。如对周围环境影响不大,可设强排抽风。添加剂 :浅黄色结晶或粉末,易溶于水,严禁与强酸接触。碱性浸出-电解法各操作单元及设备:操作工序设备备注热碱浸出滚桶式(搅拌机式)温度95110,滚动过滤过滤缸(PP材

3、质)电解电解槽专用电解槽(PP材质)电解液调整PP槽带空气搅拌系统三、阴极板上锡的处理电解一段时间后(约1星期),阴极板上锡很厚,极板从电解槽中取出,用微酸性清洗剂中和,再用水冲洗干净,热风烘干后,放入保温加热槽中(300-400)使锡熔成液体状,从于与极板分离。熔融锡放入生铁模具中,冷却后成锡锭。也可直接用热喷枪喷火于锡面,使锡成软化半流动状,并用铁铲铲离锡。阴极板上的铜在不电解时应把阴极板拿出,浸泡于水中。使用时再放回电解槽。当阴极板上的铜很厚时,把此阴极先用水冲洗,再放入调整液中洗一下,再放入保护液中浸洗。然后剥离铜板。铜板打包出售。四、设备要求1.冷却盘管:钛,PP(冷冻空气)2.容器

4、及部件材质:PVC,PP,钛.3.退锡过程中,锡离子会生成偏锡酸沉淀(锡泥),顸留沉淀空位。五、维护:补加:(当退锡时间大于3小时时操作)1.加速剂每次补加量少于或等于5毫升升(以溶解剂计)2.加速剂的累计加入量少于100毫升/升(以溶解剂计)3.退锡液釆用多级退除法效果更好,成本更低。整缸更换法:脱锡液锡含量4050g/l,整缸更换,重新开缸注:1建议采用补加法2更换废液放于阴凉通风外,不能用盖封死。废液处理A(不回用):1加数倍水(510倍)2用饱和5%-15%Na2CO3调PH4.07.03加沉淀剂(用量20100克/升)4搅拌,曝气,过滤。滤渣交专业处理厂。*废液处理B(化学再生法)1

5、.高锡液送入专用槽,加入约00.1倍水。2加入计算量加速剂(30公斤/立方退锡液TF),加TF补充剂(用量0.53公斤/立方),搅拌均匀,加热至80-100或压入热空气加热至90以上,沉淀约1天。3上层清液作初退液。沉渣为锡化合物。4.退锡时,每次补加加速剂2-5毫升/升(以总溶解剂计)5.加速剂的累计加入量少于100毫升/升(以溶解剂计)*废液处理C电解法再生(隔膜电积槽)1.高锡液送入专用槽,加入约00.2倍水。2加入计算量加速剂(30公斤/立方退锡液TF),加TF补充剂(用量0.53公斤/立方),搅拌均匀,加热至95-100或压入热空气加热至90以上,沉淀约1天。3上层清液送电解槽。沉渣

6、为锡化合物。4以钛板(或石墨)为阳极,钛板(或316#不锈钢)为阴极,电积。电积物为铜(需用专业电解槽)。*车间控制条件1通风,生产线装抽风机(排风)。2地表防酸。3工人操作带手套及穿防酸胶靴。4废水经中和处理排放,渣回收 。退锡液TF常见问题及解决办法A、预退锡液TF1、铜表面锡退不净(超3小时)原因:加速剂不够处理:1)、按比例补充溶解剂。2)、鼓入压缩空气翻动。(冷压缩空气更好)。2、铜表面呈铜色,且呈铜色时间短,(15分钟)原因:预退锡液加速剂浓度过高。处理:加水稀释(最佳加速剂含量10%15%)原因2:预退锡液中加速剂过高。处理:篮子多加待退零件,下次补加加速剂量减至合理水平。3、退

7、锡慢,且溶解剂含量低,加加速剂后有白色沉淀物。原因:溶解剂已达合理消耗。(PH值1.5)处理:更换预退锡液B、退锡液TF1、退锡速度慢(溶液不呈混浊色)原因:加速剂过低。处理:补充加速剂至适量。同时冷压缩空气翻动效果更好退锡速度快(15分钟),铜呈亮紫红色原因:加速剂过高(腐蚀铜)处理:加适量水,下次补充时少补加加速剂。退锡液呈混浊,加加速剂后有白色沉淀物。原因:溶液中锡含量过高。处理:更换退锡剂TF.C、调整盐:溶液呈混浊状态(常见褐色红色)处理:更换溶液D、保护溶液呈混浊状态原因:溶液杂质多处理:过滤溶液补充:每吨零件须补充保护剂1-2公斤。每公斤保护剂须加脱水剂510公斤。*废退锡液TF

8、中锡的回收预退锡液TF废液/退锡液T废液加水15倍80用5%NaOH调至PH=2.53.0加入少量溶解剂B调节电位值E=500600mv,如加热(80-100,保温12小时)效果更好。静置沉淀,过滤上次清液(滤液)送铜回收工序滤渣为锡化合物(主要为偏锡酸),出售及作深加工。铜的回收1、电积法以钛极为阳极,紫铜板为阴极进行电积。电压2.53.0伏电积终点检验:当取电积液加氨水(510%)颜色浅蓝色至无色时为终止。电积废液用5%NaOH调节PH=5.08.0时排放。2、化学法(硫化钠法)1.锡回收滤液加5%NaS或NaOH溶液调至PH=6.08.0(以上层清液加510%氨水无兰色为标)。2.加入分

9、量为沉淀剂,使用量为10-100克/立方滤液3.搅拌4.过滤5.滤渣为硫化铜(售于铜冶炼厂),滤液排放。酸性锡泥巴还原锡电解法 通常所说的酸性硫酸盐光亮镀锡。这种光亮酸性镀锡在焊片、引线等焊接件的电镀中已经有广泛的应用。由于采用了光亮剂,其外观也很光亮。尤其是镀液成分简单,成本比氟硼酸盐要低,所以受到用户好评。 对印制板制造中图形保护用的硫酸盐酸性镀锡来说,最重要的性能要求是镀层分散性能好,在孔内、孔外、边缘和中央的镀层厚度都接近,绝不可以出现漏镀或低电流区镀层过薄,否则对图形就不能完整地加以保护。同时,要求镀层致密、无孔隙,以防在蚀刻过程中出现对图形的侵蚀。至于镀层外观的装饰性不必作为要求,

10、其镀层的焊接性能也不作为要求。因为镀锡层在完成图形保护任务后,就会从图形上退除。值得指出的是,纯锡的退除比锡铅的退除要容易一些,使退锡剂的寿命得以延长。两类酸性光亮镀锡性价比 镀液种类 氟硼酸镀锡 硫酸盐镀锡镀液组成氟硼酸锡1520gL氟硼酸铅4462gL氟硼酸260300gL硼酸 3035gL甲醛 2030mlL平平加 3040mlL2-甲基醛缩苯胺 3040mlL-萘酚 lmlL硫酸亚锡40-60gL硫酸6080mLL光亮荆35mLL走位剂510mLL阳极铅锡合金阳极纯锡阳极设备要求耐含氟酸槽、降温设备、阴极移动耐酸槽、降温设备、阴极移动污染因素氟离子、铅离子基本无退镀退镀废液含铅,易生大

11、量沉淀退镀快于退锡铅镀液成本比 l 0.6镀液管理稳定,但分析控制铅含量较困难较稳定,但有定期处理四价锡问题(2)镀液的配制和管理由于硫酸亚锡溶解比较困难,同时在水溶液内会因水解而生成沉淀而导致溶液浑浊:SnS04+2H20H2S04+Sn(OH)2Sn(S04)2+4H20一2H2S04+Sn(OH)4由式中可见,只有在足够的硫酸存在的溶液内,才能保持硫酸亚锡的稳定性。因此,在配制镀液时先将计量的硫酸小心溶入水中是必需的,注意用水量要在所打算配制镀液量的1223之间,等各种成分投入并充分溶解后,再补齐到所需体积。可以利用在加入硫酸时产生的热量来加快硫酸亚锡的溶解,要小心操作,以防酸性镀液溅起

12、腐蚀皮肤、衣物,特别是眼睛。在镀液配制完成后,要以小电流电解处理,电解处理的时间视所有原材料的纯度而定,如果所用的是纯水和化学纯以上的原料,电解时间可以很短,比如,01Adm2,12h,如果所用的原料是工业级(仅仅指硫酸亚锡,硫酸不能用工业级!),则需要24h的电解处理,以除去其他金属杂质的影响。在印制线路板业,建议所用原料都应是化学纯以上的级别。管理中要注意的是硫酸、硫酸亚锡、添加剂等成分的含量和补加方式。 硫酸。尽管有资料认为过多的硫酸不会影响电流效率,还有利于提高导电性和分散能力,但是在有光亮剂等极化添加剂存在的前提下,过商的酸度会增加析氢的量。因此,建议对硫酸的管理控制在配方的下限,约110gL左右。 硫酸亚锡。硫酸亚锡是本镀锡工艺中的主盐。提高亚锡离子的浓度可以提高阴极电流密度,加快沉积速度。不过过高的浓度会影响分散能力。对图形保护而言,建议采用配方中的中、上限来维持其浓度,即5060gL为宜。光亮添加剂。在硫酸镀锡工艺中,如果没有光亮添加剂,无法得到合格的镀层,但是在图形保护的酸性镀锡中,过多的光亮剂不但没有好处,而且是有害的。因此,添加剂的维护应该是勤加少加,并防止在镀液内有过多的积累光亮剂。测试表明,添加有光亮添加剂

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