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1、河南科技大学毕业设计（论文）不同溶剂对CLST流延浆料流变性能影响的研究摘 要CLST(CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2)微波介质陶瓷是一种广泛用作介质谐振器的陶瓷材料，该陶瓷材料的四种成分摩尔比为CaCO3：Li2CO3：Sm2O3：TiO2为16：12：9：63，具有频率温度系数小，介电常数高，品质因数适中等优良性能。流延成型是一种目前使用较广泛， 能够获得高质量、超薄型陶瓷薄片的成型方法。由于该法具有设备简单、可连续操作、生产效率高、自动化水平高、工艺稳定、坯体性能均一等一系列优点， 因此在陶瓷材料的成型工艺中得到了广泛的应用。稳定均一的浓悬浮液浆料的制备是流延成型出密度高且均匀、
2、结构性能优良坯体的前提，本文研究了粉料在不同溶剂（混合熔剂）中的悬浮性能，以此来确定最佳混合溶剂。并研究不同比例混合溶剂和不同分散剂含量对浆料粘度的影响，确定混合熔剂和分散剂含量的最佳比例，使浆料具有良好的流变性能和悬浮性，最终得出适合流延成型的较佳配方。关键词：CLST陶瓷，悬浮性，粘度，流变性Study on effect of different solutions on the rheological behaviors of slurry for tape-casting CLSTABSTRACTCLST(CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2) microwave dielectr
3、ic ceramics are widely used in the medium resonator. The mole ratio of CaCO3: Li2CO3: Sm2O3:TiO2 was 16: 9: 12: 63, it exhibits superior microwave dielectric properties: a high dielectric constant, low loss value, and a near zero temperature coefficient of the resonant frequency.Tape-casting has bee
4、n used comprehensively to acquire high-quality, ultra-thin ceramic sheet.Since the method has some advantages such as simplicity of equipment continuousoperation,high efficiency,high level of automation,process stability,homogeneous microstructure of green body.So Tape-casting has been widely applie
5、d in the forming process of ceramic materials.The precondition of The ceramic green bodies prepared by Tape- casting have the characteristics of uniform density, excellent performance of microstructure is to prepare stable and uniform slurry concentrated suspension.In this paper,study the suspension
6、 performance of the particles in different solvents(mixed flux),confirming the best solvents (mixed flux) according to the conclusion.and study different proportions mixed flux and different dispersant content influence on slurry viscosity in order to confirm the best ratio of dispersant content and
7、 the mixed flux. Make sure slurry with excellent rheological behavior and suspension property,finally,we can acquire a better formula for tape-casting .KEY WORDS: CLST ceramics, suspension property , viscosity, rheologicalbehaviors目 录第一章 绪论11.1 微波介质陶瓷概述11.2 陶瓷材料流延成型11.2.1 流延成型定义11.2.2 流延成型工艺21.2.3 传
8、统流延成型缺陷31.3 新型流延成型分类31.3.1 水基流延成型工艺31.3.2 紫外引发聚合流延成型工艺41.3.3 凝胶流延成型工艺41.4 课题研究内容及目的5第二章 实验方案和过程62.1 实验的原料和设备表62.2 瓷粉制备过程72.2.1 CLST陶瓷粉体制备72.2.2 BCB的制备82.3 CLST粉料在溶剂中的悬浮性能的研究92.3.1 CLST粉料在不同溶剂中悬浮性实验92.3.2 CLST粉料在不同比例混合溶剂中的悬浮性实验102.4 不同比例混合溶剂对浆料粘度的影响实验102.5 不同含量分散剂对于浆料流变性能的影响13第三章 实验结果与分析143.1 CLST粉料在
9、不同溶剂中悬浮性143.2 CLST粉料在不同比例溶剂中悬浮性153.3 不同比例混合溶剂对浆料粘度的影响163.4 不同含量分散剂对浆料黏度影响17结论19参考文献20致谢2214第一章 绪论1.1 微波介质陶瓷概述微波介质陶瓷是一种新型电子材料，应用于微波频段(主要是300MHz- 30GHz频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，是谐振器、滤波器、介质导波回路等微波元器件的关键材料，在现代通信、卫星广播、无线电遥控等领域发挥着重要作用1。微波介质陶瓷制成的谐振器和金属空腔谐振器相比，具有体积小、重量轻、温度稳定性好、价格便宜等特点，已在移动通信、全球卫星定位系统(GPS)、直
10、放站、蓝牙技术、军事雷达以及无线局域网(WLAN)等领域获得了广泛的应用。随着微波技术的发展，现代移动通信技术经过数字移动通信系统(global system for mobile communication，简称(GSM)、个人数字蜂窝系统(personal digital cellular，简称PDC)为代表的第二代通讯技术的发展，已经完成向码分多址(code division multiple access，简称CDMA)、第三代移动通信的更新换代。随着近年来移动通信和便携式终端正向着小型化、轻量化、集成化、多功能、高可靠性和低成本的方向发展，要求各种高频式微波电子元件体积更小，质量更轻
11、。微波介质陶瓷作为制造这些器件的关键材料，其性能指标在很大程度上决定了微波通信器件与系统的性能与尺寸极限2-3。现在各种微型化、复合化、高频化、片式化、模块化的新型微波介质元器件应运而生，与新型元器件相关的微波介质陶瓷也取得了迅速发展，并朝着高介、高频、低温烧结等方向发展4。目前，众多专家及工程技术界都认为，实现整机或系统集成的最佳方式是采用多芯片组件技术，而多层片式微波频率元件(包括谐振器、滤波器、介质天线及微波频段使用的片式陶瓷电容器等)是实现这一目的的有效途径。1.2 陶瓷材料流延成型1.2.1 流延成型定义流延成型(Tape-casting ，亦称Doctor-blading 或Kni
12、fe-coating) 是薄片陶瓷材料的一种重要成型方法，该工艺是由Glenn N. Howatt 首次提出并应用于陶瓷成型领域，并于1952 年获得专利5,6 。流延成型自出现以来就用于生产单层或多层薄板陶瓷材料。现在，流延成型已成为生产多层电容器和多层陶瓷基片的支柱技术，同时也是生产电子元件的必要技术。此外，流延成型工艺还可用于造纸、塑料和涂料等行业7 。表1-1 几种制造陶瓷薄片的工艺比较8工艺特征应用干压成型粘结剂含量低，成本低，表面粗糙，气孔大小不一适用于小面积不可弯曲的薄片，厚度大于250m注浆成型不含粘结剂,能成型弯曲或特定结构的表面,显微结构均匀适于可弯曲的单层薄片结构,厚度
13、100m挤出成型+压制无沉降和分层,粘结剂含量高，表面光滑,易翘曲适于有限宽度的可弯曲薄片的生产, 厚度100 1500m干粉旋压粘结剂含量低,无沉降,厚度均一性差,工艺成本较高适于标准厚度的可弯曲薄片的大量生产, 厚度3 30m电泳沉积无需粘结剂,可形成某种结构层适于整体面积的涂层,厚度 150m流延成型粘结剂含量较高,浆料组成复杂,需要脱脂,表面光滑适于单层和多层技术的可弯曲的薄片, 厚度10 1000m1.2.2 流延成型工艺流延成型工艺包括浆料制备、球磨、成型、干燥、剥离基带等过程。该工艺的特点是设备简单，工艺稳定，可连续操作，生产效率高,可实现高度自动化9。通常,流延成型的具体工艺过
14、程是将陶瓷粉末与有机结合剂、增塑剂、悬浮剂、润湿剂等添加剂在有机溶剂中混合，形成均匀稳定悬浮的浆料。成型时浆料从料斗下部流至基带之上，通过基带与刮刀的相对运动形成坯膜，坯膜的厚度由刮刀控制。将坯膜连同基带一起送入烘干室，溶剂蒸发，有机结合剂在陶瓷颗粒间形成网络结构，形成具有一定强度和柔韧性的坯片，干燥的坯片连同基带一起卷轴待用。在储存过程中使残留溶剂分布均匀,消除湿度梯度。然后可按所需形状切割、冲片或打孔。最后经过烧结得到成品。流延成型的主要优点是适于成型大型薄板陶瓷或金属部件。这类部件几乎不可能或很难通过压制或挤制成型，而通过流延成型制造各种尺寸和形状的坯体则是十分容易的，而且可以保证坯体质
15、量9。据报导目前已有流延机能够成型厚度为3m 的产品10 。另有研究者在普通的流延成型机上成型了厚度为12m3mm 的薄膜10 。1.2.3 传统流延成型缺陷传统的流延成型工艺不足之处在于所使用的有机溶剂(如甲苯、二甲苯等) 具有一定的毒性，使生产条件恶化并造成环境污染，且生产成本较高。此外,由于浆料中有机物含量较高，生坯密度低,脱脂过程中坯体易变形开裂，影响产品质量。针对上述缺点，研究人员开始尝试用水基溶剂体系替代有机溶剂体系11 。使用水作溶剂可以相应降低有机物的使用量，而且浆料粘度低，使用合适的分散剂可大大提高浆料的固相体积分数，有利于提高生坯密度，同时还具有不燃、无毒、成本低等优点，应用前景十分看好。1.3 新型流延成型分类1.3.1 水基流延成型工艺水基溶剂流延成型使用水基溶剂替代有机溶剂，因此在浆料配制、流延、干燥等各工序上与传统工艺有很大不同。需要在诸如有机添加剂的选择，陶瓷粉末在水基浆料中的分散，水基浆料的流变特性、干燥性能等各方面进行深入研究。在流延成型中,通常要使用结合剂、塑化剂、分散剂等有机添加剂以保证浆料良好的流变性能，并使流延成
