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1、PSA制氮技术及氮气纯化技术(制氮机及氮气纯化设备专题)作者: 郑兆军制氮机一、PSA ( PRESSURE SWING ADSORPTION ) 变压吸附制氮机简介市场上目前的供氮方式主要有液氮、瓶装氮、现场制氮。综合三种供氮方式，现场制氮是目前最经济、高效、节能的的一种供氮方式。现场制氮适合于用气量在1000Nm3/h以下的用户。现场制氮的一种主要方式即是PSA变压吸附制氮机。该制氮机具有经济、高效、运行成本低、适应性强、易于操作、安全方便等特点。二、PSA变压吸附制氮机原理主要是基于碳分子筛对氧和氮的吸附速率不同，碳分子筛优先吸附氧，而氮大部分富集于不吸附相中。碳分子筛本身具有加压时对氧
2、的吸附容量增加，减压时对氧的吸附量减少的特性。利用这种变压吸附的特性，实现氧气和氮气的分离，得到我们所需要的气体组分。由于吸附剂有一定的吸附容量，当吸附饱和时就需要再生，所以单吸附床的吸附是间歇式的，为保证连续供气，采用双吸附塔并联交替进行吸附，一塔工作一塔再生，连续产氮。 三、变压吸附制氮机主要使用领域1、冶金、金属加工行业通过变压吸附制氮机制取到纯度大于99.5%的氮气，通过和氮气纯化设备的联合使用纯度大于99.9995%、露点低于-65的高品质氮气。用于退火保护气氛、烧结保护气氛、氮化处理、洗炉及吹扫用气等。广泛应用于金属热处理、粉末冶金、磁性材料、铜加工、金属丝网、镀锌线、半导体、粉末
3、还原等领域。2、化工、新材料行业通过变压吸附制氮机制取纯度大于98%或所需要纯度的氮气。主要用于化工原料气、管道吹扫、气氛置换、保护气氛、产品输送等。主要应用于化工、氨纶、橡胶、塑料、轮胎、聚氨脂、生物科技、中间体等行业。3、食品、医药行业通过变压吸附制氮机制取纯度大于98%或纯度为99.9%的氮气。通过除菌、除尘、除水等处理，得到高品质的氮气，满足该行业的特殊要求。主要应用于食品包装、食品保鲜、医药包装、医药置换气、医药输送气氛。4、电子行业通过变压吸附制氮机制取纯度大于99.9%或99.99%以上的氮气，或经过氮气纯化设备得到纯度大于99.9995%、露点低于-65的高品质氮气。用于电子产
4、品 的封装、烧结、退火、还原、储存等。主要应用于波峰焊、回流焊、水晶、压电、电子陶瓷、电子铜带、电池、电子合金材料等行业。5、其他使用领域制氮机除了使用在以上行业以外，在煤炭、石油、油品运输等众多领域也得到广泛使用。随着科技的进步和社会的发展，氮气的使用领域也越来越广泛，现场制气（制氮机）以其投资省、使用成本低、使用方便等优点已经逐渐取代液氮蒸发、瓶装氮气等传统供氮方式。PSA制氮设备在高性能MnZn铁氧体生产中的应用1引言众所周知，气氛烧结是现代高性能MnZn铁氧体生产中的关键工序，而品质良好、价格便宜的氮气又是实施气氛烧结的基本条件之一。我国是世界上铁氧体生产大国，软磁铁氧体的产量已跃居世
5、界第二位，生产企业很多，因生产规模及设备不同，故采用的供气方式也各异。以真空气氛烧结炉作为主要烧结设备者，因规模相对较小，其氮气总量需求不多，一般均使用外购的瓶装高纯氮气。瓶装氮气规格通常是6Nm3瓶，价格在3040元瓶，故氮气单价在57元m3。生产规模较大(年产量一般在300吨以上)的工厂则是以氮气隧道窑作为磁芯的主要烧结设备，它们的供气方式有两种。一是购买液氮(液氮贮罐及气化器)来提供生产所需的氮气。1m3液氮可气化为标准状态下的气氮643m3，氮气的综合单价在22.5元m3。另一种方式是工厂购置制氮设备现场制氮，因制氮设备的种类、规格不同，其氮气成本在0.40.6元m3。近年来也有尝试租
6、赁制氮设备供气的，其氮气成本在1.5元m3左右。由上可知，采用不同的供气方式其生产成本差别是较大的。表1以年产量1200吨MnZn铁氧体磁芯生产线(每小时需供气100m3，年供气量864000m3）为例将不同供气方式的单价及年用气成本作一粗略比较，就可见一斑。表1不同供气方式下的氮气成本供气方式单价元.m-3成本万元.年1外购液氮2.5216自购设备制氮0.651.8租赁设备制氮1.5129.62三种制氮方法及其特点现代工业用氮的制取方法都是以空气为原料，将其中的氧和氮分离而获得。目前主要有三种，即深冷空分法、分子筛空分法(PSA)和膜空分法。1)深冷空分制氮深冷空分制氮是一种传统的制氮方法，
7、已有近九十年的历史。它是以空气为原料，经过压缩、净化，再利用热交换使空气液化成为液空。液空主要是液氧和液氮的混合物，利用液氧和液氮的沸点不同(在1大气压下，前者的沸点为-183，后者的为-196)，通过液空的精馏，使它们分离来获得氮气。深冷空分制氮设备复杂、占地面积大，基建费用较高，设备一次性投资较多，运行成本较高，产气慢(1224h），安装要求高、周期较长。综合设备、安装及基建诸因素，3500Nm3h以下的设备，相同规格的PSA装置的投资规模要比深冷空分装置低2050。深冷空分制氮装置宜于大规模工业制氮，而中、小规模制氮就显得不经济。2)分子筛空分制氮分子筛空分制氮是以空气为原料，以碳分子筛
8、作为吸附剂，运用变压吸附原理，利用碳分子筛对氧和氮的选择性吸附而使氮和氧分离的方法，通称PSA(Pressure Swing Adsorption）制氮。此法是七十年代迅速发展起来的一种新的制氮技术。与传统制氮法相比，它具有工艺流程简单、自动化程度高、产气快(1530分钟)、能耗低，产品纯度可在较大范围内根据用户需要进行调节，操作维护方便、运行成本较低、装置适应性较强等特点，故在1000Nm3h以下制氮设备中颇具竞争力，越来越得到中、小型氮气用户的欢迎，PSA制氮已成为中、小型氮气用户的首选方法。3)膜空分制氮膜空分制氮是八十年代国外迅速发展的又一种新型制氮技术，在国内推广应用是最近三四年的事
9、。膜空分制氮的基本原理是以空气为原料，在一定压力条件下，利用氧和氮等不同性质的气体在膜中具有不同的渗透速率来使氧和氮分离。和其它制氮设备相比它具有结构更为简单、体积更小、无切换阀门、维护量更少、产气更快(3分钟)、增容方便等优点，它特别适宜于氮气纯度98的中、小型氮气用户，有最佳功能价格比。而氮气纯度在98%以上时，它与相同规格的PSA制氮机相比价格要高出15%以上。由上可知，MnZn铁氧体生产企业，采用什么供气方式和何种供气技术，必须根据企业情况进行技术经济论证，选择最佳供气方案。 3PSA制氮法的应用众所周知，氮窑烧结时有三条重要曲线即温度、压力和气氛曲线，这三条曲线对产品的质量影响极大，
10、生产中一旦调整到位最好保持稳定。而所提供的氮气压力、流量和纯度的变化将影响窑内气氛的稳定。因此高性能锰锌铁氧体磁芯使用氮气保护烧结时对所供氮气有如下特定的要求。(1)氮气纯度氧含量必须控制在一定量以下，否则不能满足高性能磁芯的烧结气氛要求。残氢量应尽可能少，否则磁芯在烧结时会开裂、变形，磁芯性能会恶化。氮气尽可能干燥，通常是以露点来表示其含水量。(2)氮气的流量氮气流量是气氛烧结的基本要素之一，不同规格的氮窑和烧结制度，其单位台时的耗氮量是不同的。如28米单推板氮窑年生产磁芯的能力约为300吨，非致密化烧结时耗氮量约为20m3h，而采用致密化烧结时耗氮量在30m3h左右，平均耗氮量约为25m3
11、h。36米双推板氮窑年生产磁芯的能力约为800吨，非致密化烧结时耗氮量约为40m3h，而采用致密化烧结时耗氮量约为60m3h，平均耗氮量约为50m3h。目前国内新制氮窑大多是这两种规格。按此测算年产1000吨磁芯耗氮量为80120m3h。(3)氮气压力适宜，因为氮气输送需要一定的压力。(4)氮气压力、流量、纯度要稳定。因为氮窑的烧结特点是连续进行，一年365天每天24小时要不间断供气，为保证已调好的烧结气氛稳定，要求氮气的压力、流量和纯度保持稳定。 瑞气空分设备有限公司自1979年开始，研制了PSA制氮设备，至今为止，已为国内各大型磁材生产商提供了适应于各种工艺的现场制氮设备，其中包括东磁集团
12、、恒磁、升华强磁、通力、永久、金鸡、江门粉末等国内知名企业。瑞气空分设备有限公司愿以多年的现场制氮经验，与磁材生产商共同为中国从磁材生产大国向磁材生产强国转变而努力。PSA设备与深冷技术比较一、设备组成 PSA设备主要由空压机、压缩空气净化装置、氧氮分离系统组成，稳定性高；操作极为方便，主要运行部件为管道式气动阀，其密封件寿命可达150万次以上； 而深冷设备组成为：空压机、预冷机、纯化器、膨胀机、精馏塔、液空过滤器、换热器设备组成相对复杂、故障点多，纯化器中的电加热器、固态继电器需经常更换，其中的13X分子筛也需三年左右更换一次，膨胀机也容易发生烧瓦事故，因而稳定性不高； PSA设备开机时间极
13、短，只需20分钟，并且可以随开随停。而深冷设备开机时间为16-48小时，甚至更长，一旦设备出现停机，重新开机相当麻烦。二、占地PSA设备组成简单，因而占地极少，无须任何基础，安装调试极为方便，现场费用低；而深冷设备占地极较多，现场基建工作量大，费用高，现场及基建费用约占设备投资的20%，安装调试时间长。三、电耗（设备运行年时间以8000小时计，电费以0.5元/KW.h计）PSA设备耗气量为420Nm3/min ，与深冷相差较大，而深冷设备耗气量为625Nm3/minPSA空压机配置与深冷至少相差1000KW，每年电耗相差400万元。 PSA的冷干机125KW，深冷设备预冷机190KW，纯化器电
14、加热1000KW，两者相差1065KW，年电耗相差426万元。四、其它运行成本PSA设备只需要定时过滤器滤心及管道式气动阀密封件，平均年费用不足10万元，分之筛十年不用更换。深冷设备纯化器中的电加热器、固态继电器需经常更换，其中的13X分子筛也需三年左右更换一次，膨胀机也容易发生烧瓦事故，平均年费用至少16万元；10年相差160万元.而PSA设备没有此项费用。还有每年的设备大修至少在50万以上。人力成本，PSA设备只须两人，而深冷设备至少要求配备8人以上，并且深冷设备的操作、维护人员要求取得国家颁发的上岗证书。每人每年按20000元工资计算，相差12万元。几种空分方法的比较 如下:几种空分方法
15、的比较项目深冷空分法膜分离空分法变压吸附空分法分离原理将空气液化，根据氧和氮沸点不同达到分离。根据不同气体分子在膜中的溶解扩散性能的差异来完成分离。加压吸附，降压解吸，利用氧氮吸附能力不同达到分离。装置特点工艺流程复杂，设备较多，投资大。工艺流程简单，设备少，自控阀门少，投资较大。工艺流程简单，设备少，自控门较多，投资省。工艺特点-160-190低温下操作常温操作常温操作操作特点启动时间长，一般在1540小时，必须连续运转，不能间断运行，短暂停机，恢复工况时间长。启动时间短，一般在一般20min，可连续运行，也可间断运行。启动时间短，一般30min，可连续运行，也可间断运行。维护特点设备结构复杂，加工精度高，维修保养技术难度大，维护保养费用高。设备结构简单，维护保养技术难度低，维护保养费用较高。设备结构简单，维护保养技术难度低，维护保养费用低。土建及安装特点占地面积大，厂房和基础要求高，工程造价高。安装周期长，技术难度大，安装费用高。占地面积小，厂房无特殊要求
