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1、铝甄法测页岩油收率工艺实验实验项目性质：综合/设计性 所属课程名称：石油加工专业综合实验 试验计划学时：15一、实验的目的1、掌握铝甄低温干馏法测页岩油的测定方法和操作技能。2、掌握铝甄低温干馏法测页岩油的测定结果的修正与计算方法。二、实验内容和要求将试样装于铝甑中，在隔绝空气条件下以一定的升温速度加热到520C，并保持一定时间。干馏后测定所得油、水、半焦和干馏副产物的收率。三、实验设备仪器及材料1、实验设备铝甑干馏实验装置图2、仪器该实验用的仪器铝甑：有效容积17010mL。规格、尺寸见图1。1V1 e 56e20-|d电炉：功率为2kw的单孔或多孔电炉。包括高温计、热电偶（EA）。接收器：
2、 250ml 三角瓶。称量瓶：60mm。破碎机。标准筛： 3mm 孔径、方筛。凡士林：工业用。金刚砂：800#。3、材料（药品）实验用的油样、药品等四、准备工作1、检查铝甑的气密情况。1.1 、检查方法：用肥皂水涂在盖紧后铝甑各接头处，或将铝甑体浸入水面下1015mm,甑内充入气体，使甑内压力达14711961Pa （150200mmH20）,在此 压力下保持lmin,如无气泡发生，即认为气密合格。若甑导出管漏气，可将连 接帽进一步拧紧，或将导出管卸下检查。若甑体与甑瓶漏气可按本方法 进 行研磨。1.2、研磨方法：甑体与甑盖接触面涂凡士林与800#金刚砂的混合物。甑盖小孔 处装有78cm长的金
3、属棒，一手握住棒，另一只手拿着甑体，左右转动90角 数次，然后转动 180角，研磨时不要向甑盖加力，使甑体与甑盖达到密合后， 再用柔软的布把金刚砂和凡士林混合物揩掉，并用水清洗干净、擦干，再重新进 行气密实验，直到气密合格为止。1.3、新铝甑在使用前先加热到530C，恒温20min，降温卸下备用。2将样品粉碎到粒度小于3mm，均匀地取出500g置于铁盘中，在实验室条件下 干燥24h后，装入带磨口塞的广口瓶中，待用。五、实验方法、步骤1、试验步骤1.1、用牛角勺充分搅拌制备好的试样，取500.5g放入已知重量的称量瓶中， 称准至0.01g，将已知重量的样品移入铝甑瓶中。注意不要使试样进入导出管，
4、 并力求试样表面平整。1.2、盖上甑盖，用木锤轻轻敲紧甑盖，铝甑导出管用胶塞与已知重量的接受器 连接。导出管应伸入接受器内，伸入的长度布应小于接受器高度的一半，但不得 和接受器底部接触。从胶塞的另一小孔插入一支略带弯曲的玻璃导管与气体收集 装置相连（见图 2），各连接处必须气密合格。1.3、冷却槽中放入冰和水，使接受器浸入水中，但接受器口应稍高出水面。1.4、通电加热，加热速度应按表 1 中要求严格控制。加热过程中，各段时间的 实测温度不得超过规定的5C。达到520C时，恒温20min，然后停止加热。表 1 铝甑温升速度加热时间min温度C加热时间min温度C0室温30400101854047
5、520300505291.5、 打开电炉盖，取出热电偶，并立即取出铝甑和接受器，将接受器从铝甑导出管胶塞连接处拆开。为防止半焦吸收空气中的水分，应将铝甑的出口管用软木 塞塞上。1.6、擦干接受器外壁水，放置约5min,然后称重(称重至O.Olg),盛有冷凝物 的接受器重量与空瓶重量之差即为干馏冷凝物的重量(即油水和)。1.7、用溶剂抽出、法测出冷凝物中的水量。冷凝物重量减去水重量，其差值即为 页岩油重量。1.8、铝甑冷至室温后，用木锤轻轻敲击后柄，直至甑盖松动，取下盖子，把半 焦倒入已知重量的称量瓶中，随即称重。注意要用毛刷把粘附在甑壁的半焦清扫 干净。所得重量与称量瓶重量之差即为油页岩半焦的
6、重量。1.9、分析试样水分按GB212-77煤的工业分析方法中的水分测定方法进行测 定(见附录 B)。六、实验结果计算干馏产物的分析基收率按下列公式计算。Tf= (ab) /GX100%(1)Tg= TfX 100/100Wf(2)Wf=b/GX100%(3)zWf=Wf Wf(4)RT zK=C/GX100%(5)式中：Tf分析基页岩油收率， %；Tg干基页岩油收率， %；分析试样重量， g；冷凝物重量， g；干馏总水分重量， g；Wf -zWfRTKf-分析基干馏总水分收率， %分析基热值水收率分析基油页岩收率， %七、精密度按以下规定来判断试验结果的可靠性（95%置信水平）1 重复性在同
7、一实验室，同一操作者重复测定两个结果之差不应超过表 2 数值：试样含油率，%测定结果之差，%含油率水半焦10以下不大于0.4不大于0.4不大于1.010 20不大于0.8不大于0.4不大于1.020以上不大于1.5不大于0.4不大于1.02 再现性不同实验室的不同操作者测定的两个结果之差不应超过表 3 数值表3试样含油率，%测定结果之差，%含油率水半焦10以下不大于0.8不大于0.8不大于1.510 20不大于1.2不大于0.8不大于1.520以上不大于2.0不大于0.8不大于1.5八、报告1 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的分析基页岩油收率。计算和换 算测定结果时所有数值应准确到小
8、数点后第二位，报出结果时，只保留小数点后 第一位，小数点后第二位数字按数修约规则处理。附录A冷凝物中含水量的测定（补充件）A.1 仪器、试剂水分测定器（见图）：包括接受器4（三角瓶），容量位250ml；水分测定管 3（同GB26077石油产品水分测定法）和直管式冷凝管2；长度250300mm。溶剂：甲苯（分析纯）或GB192280溶剂油中的NY120溶剂油。A.2 试验步骤A.2.1 向已称过重量的盛有干馏冷凝物的接受器中加入 100mL 甲苯或 NY120 溶剂油。A.2.2 将该接受器和与之配套的带磨口的、经校正过的、干燥的水分测定管紧密 连接在一起，水分测定管上端与干燥的冷凝器相连，接受
9、器置于暗电炉内，测定 装置如图。A.2.3 冷凝器上端应用棉花或其他物料松松地塞上，以防止尘埃落入并避免空气 中的湿气在冷凝器中凝结。给电加热，并控制蒸馏速度使从冷凝器下端滴下的液滴数为每秒24滴。 当水分测定管中的水分不再增加，溶剂变得完全透明时，即可停止蒸馏。蒸馏将 结束时，应提高蒸馏速度，将附着在冷凝器内壁的水滴全部带入水分测定管中。A.2.5 接受器冷却后，将仪器拆开，若有一部分水珠附着在水分测定管壁上，可 用螺旋形金属丝上下搅动，并静止数分钟，使水珠完全下沉后，再读取水分体积 （计算时，室温水的比重可视为 1）。A. 3 计算试样干馏总水分重量百分比含量W按下式计算：Z5暗电炉水 分 测 定 装 置 图九、实验报告要求1、明确实验目的意义。2、工艺实验装置原则 框图3、原始实验数据记录表。4、实验数据处理5、实验数据分析与讨论6、实验结论十、实验安全环保须知1、使用的气体、药品2、温度、压力3、产生的废气、废油、废渣4、安全防护九、实验预习要求1、实验目的2、实验原理3 提出问题3、注意事项十、参考资料及工艺图表附件 1、#附件 2、#
