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1、水中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）一 实验目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。二 实验原理：在强酸性介质中、高温加热和催化剂存在的条件下，水样中 还原性物质（如有机物、硫化物、亚铁，氨等）被重铭酸钾氧化分解；产生三价 铭离子，而三价铭离子浓度与水样中化学耗氧量（COD）成正比，通过测定三 价铭离子的吸光度，即可测定出水样的化学耗氧量。化学耗氧量是指天然水中可 被高猛酸钾或重铭酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高猛 酸钾法、重铭酸钾和碘酸盐法。本实验为高猛酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高猛酸钾具有很高的氧化性，水溶液中多数的 有机物都可以氧化，但反应过程
2、相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终 点，反应如下：当水样中含有Cl-量较高（大于100mg）时，会发生如下反应：使结果偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为：然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原， 再用KMnO4滴至微红色终点。由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还 原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。但氧化温度与时间会影响结果，一般分为：27 C4小时法10分钟 煮沸法。（结果相当于0.3327C4小时法）
3、100C30分钟法。（结果相当于0.5527C4小时法）本实验用10分钟煮沸法。若水样中含有Fe2+，H2S （或S2），、等还原性离子，也会干扰测定， 可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。三实验试剂：（1）0.01mol/L （1/5KMnO4 ）标准溶液：配制：称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存 二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO4 溶液）。取上液100ml稀至1升，摇匀后待标。（2）基准Na2C2O4： 105110C烘干至恒重（3）1:3 H2SO4:配制时，利用稀释时
4、的温热条件，用KMnO4溶液滴至微红 色。四实验测定步骤：（1）. 0.01mol/L （1/5KMnO4）标准溶液标定：准确称取0.150.20g （准确至0.0001g）经烘干的基准Na2C2O4于100ml 烧杯中，以适量水溶解，加入1ml 1:3H2SO4移入250ml容量瓶，以水稀释至刻 度，摇匀。移取20.00ml上液，加入5ml 1:3 H2SO4，加热至6080C间，以待标的 KMnO4溶液滴至微红色（30秒不变）为终点。（2）.酸性溶液中测定COD：取10.00ml水样于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀至100ml，加入10.00ml KMnO4标准溶液，5ml 1:3 H2S
5、O4和几粒沸石，加热煮沸10分钟，立即加入 10.00ml Na2C2O4溶液（此时应为无色，若仍为红色，再补加5.00ml），趁热用 KMnO4溶液滴至微红色（30秒不变即可。若滴定温度低于60C，应加热全 6080C间进行滴定）。重复做一次并做二次空白（以蒸馏水取代样品，按同样 操作进行）试验计算时高锰酸钾消耗量要折算成氧的量：如：高锰酸钾浓度为0.01N那么耗氧量（mg/L）=高锰酸钾的体积（mL）x0.8（3）.碱性溶液中测定COD （适用于Cl -大于100mg水样）：移取试样适量，于 250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀至 100ml，加入2ml 10%NaOH，10.00ml KMnO
6、4标准液，加热煮沸10分钟，加入5ml 1:3 H2SO4和 10.00ml Na2C2O4标准溶液，用KMnO4标准溶液滴至微红色为终点（30秒不 变），计算公式同酸性溶液。五 思考题：1用KMnO4测定时，滴定操作应注意哪些问题？2加热煮沸10分钟应如何控制？时间要求是否严格？为什么？3. 酸性溶液测定COD时，若加热煮沸出现MnO2为什么需要重做？而碱 性溶液测定COD时，出现绿色或MnO2却是允许的，其因何在？六 注意事项（1）高锰酸钾法适合用测定地表水，引用水和生活污水。（2） 超过85。C时，草酸钠会分解，使测量的结果偏高。化学耗氧量（COD）的测定化学耗氧量（COD）是反映水质受
7、有机物污染的一个重要指标，大多采用 KMnO4煮沸消解方法 和K2Cr2O7加热回流法进行测定由于前者消解 效率低, 准确度差，通常采用K2Cr2O7加热回流法作为标准测定方法。对水中COD的测 定，我国规定用重铭酸钾法,库仑滴定法和高锰酸钾法.我国新的环境水质标准中, 把KMnO4为氧化剂测得的化学耗氧量称为高锰酸盐指数.按照测定溶液的介质 不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法，我们这实验是采用酸性高锰酸钾 法，并用采用的是返滴定的方法。一实验目的及原理化学耗氧量是指水样在一定条件下，氧化一升水样中不愿性物质所沧海横流 的氧化剂的量，以mg/l表示，水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐硫化
8、物， 亚铁盐等无机物，化学耗氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，由于水体中 有机物污染很普遍的现象，所以COD也作为有机物相对含量的综合指标之一。二、实验步骤取水样100ml于锥形 瓶中1 （1 + 3） H2SO4混均1 加 0.002M KMnO4 标 液 10.00ml加热煮沸10min （准确 计时）1 趁热加入 0.005MNa2C2O4 标液 10.00ml褪色1002M KMnO4 回滴终点为微红色在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用4MnO4-+5C+12H+=4Mn2+5CO2+6H2O剩余的KMnO4用Na2C2O4还原2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2
9、+10CO2+8H2O再以KMnO4返滴Na2C2O4过量部分，通过实 际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。三注意事项1. 煮沸时，控制温度，不能太高，防止溶液溅出。2. 严格控制煮沸时间，也即氧化一还原反应进行的时间，才能得到较好的 重现性。3. 由于含量较低，使用的KMnO4溶液浓度也低（0.002M），所以终点的 颜色很浅（淡淡的微红色）因此注意不要过量了。4. 本次实验不要求做空白值。5. 本次实验配制0.005M Na2C2O4和稀释都要用到容量瓶，所以要注意容 量瓶的操作。6. 标液用自己配制的稀释，准确称取25.00ml到250ml容量瓶中，就报上 次配制的溶液稀释了 10倍（0.02 0.002M左右）。四思考题：1、水样的采集与保存应当注意哪些事项？答：水样的采集应注意：（1）具有代表性（2）取样时不要污染（3）尽量 不改变水样的成分。为了抑制微生物的繁殖，可适当加入硫酸酸化。水样的储存应注意：（1）应尽快分析。必要时在05C保存，48小时内测 定（2）采集污染水样时可适当稀释，以防微生物繁殖过快。2、水样加入KMnO4煮沸后，若红色消失说明什么？应采取什么措施?答：红色消失说明样品的COD过高，KMnO4的量不够，需补加KMnO4。
