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1、大学实验报告课程：分析化学实验学院：材料与化工学院专业班级:日期：2017年3月27日实验名称混合碱的测定双指示剂成绩学号法实验包括以下几项容:、实验目的五、实验考前须知二、实验原理六、数据处理三、实验仪器与试剂三、实验仪器与试剂七、思考题四、实验步骤八、实验分析与讨论、实验目的1掌握工业碱的总碱度测定的原理和方法。2了解酸碱指示剂的变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂的原那么3学习定量转移的根本操作。4了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理二、实验原理工业碱的主要成分是碳酸钠，商品名为打，其中可能还含有少量NaCI、Na2SO4、NaOH、NaHCO3等杂质，用盐酸滴定时，以甲基橙
2、为指示剂，除了主要成分NaCOs被滴定外，其他的碱性杂质如NaOH、NaHCOs等也可被滴定，因此所测定的结果是NazCOs和NaOH或Na2CO3和NaHCO3的总和，称为“总碱度。总碱度通常以Na2O的质量百分含量来表示。总碱度是衡量产品质量的指标之一，主要反响有：NaOH+HClfNaCl+HzONazCOs+HClfNaHCOs+NaClNaHCOs+HClfNaCl+H2O+CO2测定时，反响产物为NaCl和H2CO3,H2CO3分解为CO2和H2O,化学计量点时，pH值约为3.83.9,因此可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色即为终点。工业碱中的碱性成分
3、NaCO3与NaHCO3或Na2CO3与NaOH的混合物称为复合碱，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定各组分的含量，这就是双指示剂法。此法方便快捷在生产中应用普遍。双指示剂法测定时先在混合碱试液中参加酚酞此时溶液呈红色，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，此为第一滴定终点，消耗的盐酸溶液的体积记为Vi:mL；再参加甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，此为第二个滴定终点，消耗盐酸的体积为V2mL;以Na2CO3和NaOH的混合碱为例，滴定过程如下列图所示：根据双指示剂法中Vi和V2的大小关系，可判断为知简样的组成。由图示可知，当Vi大于V2时，混合碱为Na
4、zCOs和NaOH的混合物,当V产72时混合碱为NazCOs和NaHCOs的混合物。假设混合碱试液的体积为VmL，那么根据V1和V2值可计算出试样中各组分的含量。当V1V2时PNaOH=V1-V2JcHClMNaOH/mpNa2CO3=2V2cHCIMNa2CO3/2m当yV2时pNa2CO3=2V1cHCIMNa2CO3/2mpNaOH=V2-V1cHCIMNaHCO3/m式中，V1为混合碱溶液的体积，mL；V2为酚酞变色时消耗的盐酸的体积，mL；V为甲基橙变色时消耗的盐酸的体积，mL。三、实验仪器与试剂仪器：50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，250mL锥形瓶，100mL
5、烧杯，500mL试剂瓶，量筒，台秤，电子天平等试剂：HCI6mol/L，混合碱试液，无水Na2CO3（工业级）,无水NazCOs基准物质,甲基橙指示剂0.1%，酚酞指示剂0.1%乙醇溶液。四、实验步骤HCI标准溶液的配制与标定。HCI溶液的配制用量筒量取6moI/L盐酸9毫升，倒入烧杯中，加蒸馏水稀释至500mL，搅拌均匀后贮于细口瓶中,贴上标签备用。盐酸溶液的标定用分析天平准确称取0.150.2g无水Na2CO3三份，分别置于250mL锥形瓶中，参加2030mL蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂12滴。用待标定的HCI溶液滴定,溶液由黄色变为橙色即为终点。根据所消耗的HCI溶液的体积，按下式
6、计算盐酸标准溶液的浓度。HCI=mKHC8H4O4x107MKHC8H4O4VNaOH式中，cHCI为盐酸溶液的浓度，mol/L;mNa2CO3为称量的Na2CO3质量，g;MNa2CO3为碳酸钠的摩尔质量，g/mol;VHCI为消耗的HCI的体积,mL。2工业碱总总碱度的测定在分析天平上准确称取工业碱试样1.52.0克，置于100ml烧杯中，加少量蒸馏水使之溶解（必要时稍加热；待冷却后转移入250毫升容量瓶中，洗涤烧杯的壁和玻璃棒3到4次，洗涤液全部转入容量瓶中；最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00ml上述试液置于250ml锥形瓶中，加甲基橙指示剂12滴用盐酸标准溶液滴定至溶液呈
7、橙色即为终点，平行测定三次，取其平均值。计算总碱度，以氧化钠的质量分数表示。3混合碱液的分析用移液管移取25.00mL混合液混合碱试液与锥形瓶中，参加12滴酚酞，用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色球刚好变为微红色，此为第一终点，记下消耗盐酸标准溶液的体积Vi，再向锥形瓶中滴加2滴甲基橙，继续用盐酸标准溶液滴定,溶液由黄色渐变为橙色，此为第二终点记下第二次消耗盐酸标准溶液的体积V2平行测定3次，取其平均值。根据Vi和V2的大小关系判断混合碱的组成，并计算混合碱中各组分的含量，以质量百分含量表示。五、实验考前须知称取工业碱试样配制溶液进展总碱度测定时，由于式样均匀性较差，应称取较多的试样，使其更具代表
8、性。测定的允许误差可适当放宽一点。1. 混合碱的组成为碳酸钠和氢氧化钠时，因为滴定不完全会使NaOH的测定结果偏高，而NazCOs的测定结果偏低，实验中适当的多加几滴酚酞指示剂可有所改善。2. 双指示剂法在第一个滴定终点时，酚酞变色不明显，最好用碳酸氢钠的酚酞溶液进展对照。在第一个滴定终点前滴定速度不能过快，否那么造成溶液中盐酸局部过浓，引起二氧化碳损失，但滴定速度也不能过慢。3. 接近第二个滴定终点时，一定要充分摇动，防止形成二氧化碳的过饱和溶液，而使终点提前为提高滴定的准确度，杜当滴定到甲基橙刚变为橙色时，即可将溶液加热煮沸煮出，溶液中的二氧化碳是溶液，在橙黄色冷却后继续滴定重复此步骤至加
9、热。后，溶液的颜色不变为止。六、实验数据处理1.HCI标准溶液的标定工程123mNa2CO3/g0.19080.19180.1925VHCI初读数0.000.000.00VHCI终读数/mL29.4829.5329.61VHCI/mL29.4829.5329.61CHCI/moI/L5=0.1221c2=0.1225c3=0.1227平均浓度c=C1+C2+C3/3=0.1224相对平均偏差dr=0.16%2.混合碱的分析工程V混合碱VHCI初读数/mLVHCI第一终读数/mL25.0025.0025.000.000.000.008.308.278.30V1/mL8.308.278.50V2/
10、mL15.7515.7315.65混合碱的组成平均含量/g/L相对平均偏差/%Na?CO360.010.16%NaHCO352.700.62%七、思考题1.如果基准物质无水碳酸钠保存不当，吸收了局部水分，用此试剂标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响？答：假设无水碳酸钠吸收了局部水分，那么使其碱性变弱，所需HCI的体积减少，使标定HCI溶液溶度变大。2如预测定碱液的总碱度，应采用何种指示剂？假设以碳酸钠形式表示总碱度，其结果的计算公式应怎样？答：甲基橙指示剂c(HCI)V1M(Na2CO3)w(Na2CO3)m（混合碱）3用酚酞作指示剂，只是第一个滴定终点时变色不敏锐，如何应对？答：长时间放置，吸收空气中二氧化碳，酸度升高，PH下降，红色褪去。八、实验分析与讨论1、本次实验中我们学会并熟练使用分析天平，分析天平精细度较高，我们每次测定时都需要调零，称量要尽可能准确。2、本次实验滴定相对较难，主要原因是变色不明显，很容易失
