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1、阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验目的 :1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。实验原理：阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解， 但同时分解。 根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基 ,阿司匹林中存在有其他酸类物质（制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸；阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸） ，先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完
2、全中和， 再用返滴定法定量， 加入过量定量的氢氧化钠滴定液， 加热使酯键水解， 再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠， 以求出阿司匹 林的含量。实验仪器及试剂：高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平；水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定管；阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸；三氯化铁试液、碳酸钠试液、 稀硫酸；中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液；磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四 氢呋喃。实验内容：（1）鉴别：取本品约0.1g,加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色. 实验结果，出现紫堇色，证明本品符合要求.（ 2）检查游离水杨酸：取本品 5 片，研细,用乙醇30ml 分次研磨 ,并移入10
3、0ml 量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度,摇匀。立即滤过、精密量取续滤液2ml ， 置 50ml 纳氏比色管中， 用水稀释至50ml ， 立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L盐酸溶液1ml,加硫酸铁钱指示2ml后，在加水适量使成100ml）3ml摇 匀,30s内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml加乙醇3ml、0。05% 洒石酸潸骏0m?用水稀释至50ml,再加上述新制的稀硫酸铁翎伽3ml,摇匀）比较,不得更深。 盐（1.5）实验结果，两组对照，对照液更深。（ 3）含量测定:取本品 10 片，称重，研细，用中性乙醇70ml ，分数次研磨,并移入 100ml 容量瓶中
4、,充分振摇， 再用水适量洗涤研钵数次， 洗涤合并于100ml量瓶中， 再用水稀释至刻度， 摇匀,过滤，精密量取滤液10ml 至锥形瓶中 ,加中性乙醇 20ml 振摇 ,使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色,在精密加氢氧化钠滴定液40ml ，置水浴上加热15min 并时时振摇,迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。 每1ml氢氧化钠滴定液（0。1mol/L）相当于18。02mg。 阿司匹林肠溶片标示量式中:T滴定液的滴定度，mg/mL;F-滴定液浓度校正因子，；V0空白试验消耗滴定液体积，mL;V-样品消耗滴定液的体积,mL;m平平均片重，
5、g;S标 标小量,g/片。结果与讨论：数据记录与处理中和氢氧化钠用量(ml)精密滴定40ml氢氧化钠后稀硫酸用量(ml)空白组(v)0o 0834。36116.5022.60216.2022.40由第1组数据含量() =x100%0.3g=73。65%同理，用第2组数据计算得含量等于74。90%,两组平均为74.28%由于阿司匹林含量应为标示量95。0%105.0%,所以含量测定不合格。实验结论：阿司匹林肠溶片分析中，具鉴定实验符合，游离水杨酸实验合格，含 量测定实验不合格。讨论：1、中和操作要快，避免阿司匹林在碱中水解。2、加碱，加热水解阿司匹林应不时振摇，保证水解完全；然后迅速放冷，尽量避免 碱液在受热时吸收二氧化碳。3、实验最后含量测定不合格，可能是产品放置过久，阿司匹林降解导致含量下降。
