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1、.煤样水分的测定一、内水的测定1 测定原理：空气干燥法称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。2 仪器、设备:2.1干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105110范围内；2.2干燥器：内装变色硅胶；2.3玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖； 2.4分析天平：感量0.0001g。 3测定步骤： 在预先干燥并恒重过(精确至0.0002g)的称量瓶中称取粒度小于0.2mm以下的空气干燥煤样（10.1）g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风（预先鼓风
2、是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 35min就开始鼓风）并已加热到105110的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥11.5h.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后，称量。然后进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.0010g.或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00以下时，不必进行检查性干燥。4 结果计算： 空气干燥煤样的水分按下式计算： Mad = 100 式中: Mad空气干燥煤样的水分含量，%； m1煤样干燥后失去的质量，g； m煤
3、样的质量，g。 5水分测定的精密度： 水分测定的重复性如下表规定。水分/重复性限Mad/5.000.205.0010.000.3010.000.40 附: 仪器分析（内水测定简易操作步骤） 1准备好水/灰分坩埚，试验样品，样勺，检查控制线路和电源线路是否坚固好。2打开电源，启动计算机。3双击SDTGA5000a软件4单击设置中的参数设置，水分方法自定义水单击保存5单击实验中的称样；称量项目水分，测试方法自定义水，试样个数，新编号；单击开始，按提示操作（放入坩埚，加入试样），点击确认精品.。该试验一般需用时30min。6实验结束后，系统进入“恒温”状态。7退出SDTGA5000a软件，关闭计算机
4、。二. 外水的测定1 测定原理：空气干燥法称取一定量的空气干燥煤样，置于7080干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。2 仪器、设备:2.1干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105110范围内；2.2干燥器：内装变色硅胶；2.3浅盘：有镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成；其面积能以大约0.8g/cm2煤样的比例容纳500g煤样而且盘的质量应小于500g 2.4电子天平：感量0.5g。 3测定步骤： 在预先干燥并恒重过(精确至0.5g)的称量瓶中称取粒度小于13mm以下的空气干燥煤样（5000.5）g，精确至0.5g，平摊在浅盘
5、中。放入预先鼓风（预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 35min就开始鼓风）并已加热到7080的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥23h.从干燥箱中取冷却5min后，称量。然后进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g.或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00以下时，不必进行检查性干燥。4 结果计算： 煤样的水分按下式计算： Mf = 100 式中: Mf煤样的外水分含量，%； m1煤样干燥后失去的质量，g； m煤样的质量，g。 5 水分测定的精密度：三 全水的测定1 测
6、定原理：空气干燥法称取一定量的空气干燥煤样，置于105110（焦炭170180）干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。2 仪器、设备:2.1干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105110范围内；2.2干燥器：内装变色硅胶；2.3浅盘：有镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成；其面积能以大约0.8g/cm2煤样的比例容纳500g煤样而且盘的质量应小于500g ; 精品.2.4分析天平：感量0.0001g。 3测定步骤： 在预先干燥并恒重过(精确至0.5g)的称量瓶中称取粒度小于13 mm以下的煤样（300-5000.5）g，精确至0
7、.5g，平摊在浅盘中中。放入预先鼓风（预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 35min就开始鼓风）并已加热到105110的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥11.5h.从干燥箱中取出冷却约5min 后，称量。然后进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.0010g.或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00以下时，不必进行检查性干燥。4 结果计算： 煤样的全水分按下式计算： Mt = 100 式中: Mt煤样的全水分含量，%； m1煤样干燥后失去的质量，g； m煤样的质量，g。
8、 5水分测定的精密度： 水分测定的重复性如下表规定。水分/重复性限Mt/5.000.205.0010.000.3010.000.40灰分的测定1测定原理：快速灰化法 称取一定量的在空气中干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到81510，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样灰分。2 仪器、设备：2.1马弗炉：能保持温度为81510，炉膛具有足够的恒温区。2.2干燥器：内装变色硅胶； 2.3分析天平：感量0.0001g； 2.4耐热瓷板或石棉板。3 测定步骤： 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm以下的空气干燥煤样（10.1）g，精确至0.0002g，
9、均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。打开马弗炉精品.炉门，将灰皿缓慢推入马弗炉中灰化，（若煤样着火发生爆燃，试样应作废）。关上炉门(若为焦碳，应使其留有约15mm的缝隙),开始升温，温度升至81510开始计时，灼烧1小时。从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 进行检查性灼烧，每次20min (焦碳15min)，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.0010g 为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15时，不必进行检查性灼烧。 4分析结果的计算 空气干燥煤样的灰分按下式计算：Aad =
10、100式中: Aad空气干燥煤样的灰分，； m1灼烧后残留物的质量，g； m煤样的质量，g。 5灰分测定的精密度 ：灰分测定的重复性和再现性如下表规定：灰分/重复性限Aad/再现性临界差Ad/15.000.200.3015.0030.000.300.5030.000.500.70附：仪器分析（内水、灰分连测简易操作步骤）1准备好水、灰分坩埚，实验样品、样勺，检查控制线路和电源线路是否紧固好；2打开总电源，启动计算机；3双击SDTDA 5000a软件；4单击设置中的参数设置选择【水灰连测】，水分方法【自定义水】，灰分方法【经典快灰】，单击保存；5单击实验中的称样，称量项目【水灰连测】，测试方法【
11、自定义水-经典快灰】，试样个数【】，新编号；单击开始，按提示称量水分样品，点击确认；6水分实验结束后，燃烧炉显示温度小于等于灰分进样温度时，则启动灰分进样，直到实验结束；灰分测定实验一般需60min。7推出SDTDA 5000a软件，关闭计算机。挥发分测定方法1 测定原理：称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在90010温度下，隔绝空气加热7精品.min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样挥发分。 2 仪器、设备： 2.1挥发分坩埚：坩埚高40mm、底直径18mm、口直径33mm、壁厚1.5mm，并带有配合严密的盖的瓷坩埚。坩埚总质量为1520g；2.2马弗
12、炉：能保持温度在90010，并有足够的恒温区(9005)。炉子的热容量为当起始温度为920时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到90010。2.3坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内。 2.4坩埚钳；2.5分析天平：感量0.0001g； 2.6秒表； 2.7干燥器：内装变色硅胶。 3测定步骤: 用预先在900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm以下的空气干燥煤样(10.01)g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上（如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放空坩埚补位
13、）。将马弗炉预先加热至920左右,打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至90010，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后，称量。 4焦渣特征分类： 测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分： 4.1粉状全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。 4.2粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。4.3弱粘结用手指轻压即成小块。 4.4不熔融粘结以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽
14、，下表面稍有银白色光泽。 4.5不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。 4.6微膨胀熔融粘结用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。 4.7膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm.4.8强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于 15mm。为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。5结果计算: 空气干燥煤样的挥发分按下式计算：Vad = 100Mad式中:Vad空气干燥煤样的挥发分，； m1煤样加热后减少的质量，g； m煤样的质量，g； Mad空气干燥煤样的水分含量，.精品.6 挥发分测定的精密度: 挥发分测定的重复性和再
