《6Optima8000型电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程》由会员分享,可在线阅读,更多相关《6Optima8000型电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程(6页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、1目的为了正确指导0ptina8000型电感耦合等离子体发射光谱仪的操作及注意事项。2范围本标准规定了 0 ptin a8000型电感耦合等离子体发射光谱仪的操作步骤、常见故障及处理方法、注意事项、保养规定、设备验证、设备确认及其他说明。3操作步骤3.1点燃等离子前的准备3.1.1确认仪器接电正常并打开计算机。3.1.2检查确认有足够的氮气用于连续工作,打开氮气并检查氮气输出压力(600-800KPA),切割气 ShearGas 输出压力(600-800 KPA)。3.1.3打开冷却水循环保器并检查溫度设定是否正常。3.1.4接通0 PTM A8000D V电源,启动W 1NLAB32软件,等
2、待仪器初始化结束。3.1.5检查蠕动泵管(旧了的换一根新的),在锁定、换干净的过滤器前确定管子是否放 在正确的位置,启动蠕动泵检查进样和排液正常。3.2点燃等离子体把试样毛细管浸入到去离子水中,在“ P lasm a C ontol W indow ”窗口中单击“ P hsm a ” 图标然后再点“on”点燃等离子体。检查窗口设置的泵的速率,如果有必要调整泵的压力, 确认雾化器的液体正被排出。15分钟后仪器自动进行光学初始化,(inifelize optics) 并检查结果。也可以选Tools-Spectrom eter C ontiot-hitialize optics 随时启动,大 约4分
3、钟结束。3.3分析和数据处理Method旁边出现方法名,点击图标3.3.1调出要分析的方法,此时工具栏最右边M anual出现样品分析窗口。3.3.2打开建立数据文件R esult D ata set即出现一系列已储存的数据文件名,可选用或重新命名,选好是否打印后即可击空白图标AnazerB lank 、标准图标 Anazer此时被击图标绿灯亮直至分析结束,如S tandatd和样品图标AnaJyzerS am pie进行分析。要停止当前样分析,再击一次图标。3.3.3在分析样品时,如单位和标准一致,也没稀释,可直接击样品图标分析,如单位不同可击旁边Details图标,出现样品信息表,填入样重
4、、体积、单位及稀释倍数等填入后会直接得到样品的浓度结果,如分析时没填入样重等信息,以后在再处理Reprocess时可补填。也可分析前将样品号、样重、体积等写入样品信息文件,分析时打开直接调用,一般用于自动进样器。3.4关闭仪器3.4.1分析结束后,先用2%HN03清洗5分钟,再用去离子水清洗5分钟,然后点击 图标P hsm a off关闭等离子体。在P hsm a控制窗口可看到P hsm a气熄火后还要维持一些时 间以保护矩管。3.4.2取出毛细管,点击Pump待蠕动泵转动将里面溶液抽空,松开泵管,从泵上卸下 管子(不要把毛细管浸到去离子水中,不然会污染雾化室)。3.4.3关闭冷却水循环保器,
5、待仪器 Camera的温度回升到室温时,即可关闭氮气(压 力调至0.1 M P a),关排风。3.4.4关闭计算机。3.4.5当仪器长期不使用时,关闭仪器主机电源。4设备确认4.1设备确认4.2确认周期:半年。4.3用国家标准液体铜标代替未知样品,确认铜标准溶液测定值在允许误差范围(标 准值土标准值X 10% )之内。4.4确认设备标识符合规定要求。5常见故障及处理方法常见故障分类、可能存在原因及处理方法见表1:表1常见故障分类、可能存在原因及处理方法序号故障分类可能存在原因处理方法1火点着又熄灭1、氮气纯度不够2、空气泄漏进入炬管或雾化室3、光纤污染1、更换纯度更高的氮气2、检查炬管或雾化室
6、3、清洗或更换光纤2点火工作时,有哒、 哒、哒声音,但点不1、点火头位置不佳2、冷却气流量设置不正确1、调整点火头位置2、调整冷却气流量着火3、氮气泄漏或堵塞3、检查或更换进样系统或者清 洗炬管3通讯异常1、各信号线未连接好2、计算机设置不正确3、LED灯工作不正常1、重新连接并重启计算机2、重新设置并杀毒3、更换WPCB6注意事项6.1实验室温度要求在15 35 C,每小时温度变化不大于2.8 Co仪器最佳工作温度为 202 Co6.2实验室湿度要求在 20% 80% ,无冷凝。仪器最佳工作湿度范围为35% 50%。6.3当使用低于190nm波长分析前,必须提前用Puige gas (氮气)
7、吹扫光学室和光学通 道。6.4定期吹扫光学室可以保护光学镜面,避免不良气体或水汽侵蚀。6.5更换炬管、中心管等玻璃制品时,需戴防护手套,防止扎伤手指。6.6决不可将雾化室置于超声波中超声,也不能在干燥箱中加热。6.7等离子体工作时,不许打开POP窗口,因有潜在的紫外线辐射的危险。7保养规定保养规定及频率见表2:表2保养规定及频率序号项目频率责任人备注1仪器表面的清洁每次使用前、后操作人2仪器进样系统的清洁每次使用后操作人3蠕动泵泵管检查每次使用前、后操作人4雾化器清洁、查堵每次使用前、后操作人5清洗雾化器1次凋专人必要时增加频率6气路及各连接处查漏1次阴专人7清洗中心管1次凋专人8清洗炬管1次凋专人9更换蠕动泵泵管1次凋专人10检查循环水质量1次邯年专人8其它说明8.1适配电源电压:220V 22V o8.2波长测定范围:130nm 990nm。8.3适用于钻、铜、猛、锌、镰、铁、铅、銘、镉、钙、镁、锂、铝、锐、钮、锡、神、 硅、硫、磷等含量的测定。9 记录9.1测量设备管理台账9.2测量设备校准记录9.3仪器维护保养记录