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欧洲药典附录313

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欧洲药典附录313_第1页
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3.1.3. 聚烯烃定义聚烯烃是通过乙烯或丙烯的聚合而成,或是通过这些不超过 25%的高同系物的物质或羧酸或 酯的共聚作用获得某些材料可能是聚烯烃的混合物成品添加一定数量的添加剂到聚合物中是为了优化它们的化学性质,物理性质和机械性能,为了 使它们适用于预定用途所有的这些添加剂都是选自附件列表,并指出了每一种产品中的最 大允许含量产品中最多包含有三种抗氧化剂,一种或几种润滑剂或抗粘连剂以及当材料必 须提供光照保护时,还要添加二氧化钛作为遮光剂二叔丁基对甲酚(增塑剂07):限量:0.125%-四钛 季戊四醇松香酸酯[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯](增塑剂09):限量:0.3%- 1,3,5-三羟甲基氨基甲烷(3,5-二叔丁基-4-邻羟苄基)-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮,(增塑剂 13): 限量: 0.3%-二乙烯[3,3-二[3-(1,1-dimethylethyl)-4-羟苯基]丁酸甲酯](增塑剂08):限量:0.3%-二(十八烷基)二硫化物(增塑剂15)限量:0.3%4,4',4〃 -(2,4,6-三甲基苯-1,3,5-triyltrismethylene)-三羟甲基氨基甲烷[2,6-二(1,1-dimethylethyl)苯酚](增塑剂10)限量:0.3%2,2’ -二(octadecyloxy)-5,5,-spirobi[1,3,2-dioxaphosphinane](增塑剂 14):限量:0.3 %;- didodecyl 3,3’ -硫代二丙酸(增塑剂16):限量:0.3 %;- dioctadecyl3,3’ -硫代二丙酸(增塑剂 17):限量:0.3 %;-三羟甲基氨基甲烷[2,4-二(1,1-dimethylethyl)苯基]亚磷酸盐(增塑剂12):限量:0.3 %;-增塑剂18:限量:0.1%;-琥珀酸二甲酯和(4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidinT-yl)乙醇的共聚物(增塑剂 22): 限量:0.3%上面列出的抗氧化添加剂总含量不超过0.3%。

铝碳酸镁:限量:0.5%;-烷基酰胺:限量:0.5%;-烯烃酰胺:限量:0.5%;-硅铝酸钠:限量:0.5%;-二氧化硅:限量:0.5%;-苯甲酸钠:限量:0.5%;-脂肪酸酯及其盐类:限量:0.5%;-磷酸三钠:限量:0.5%;-液态石蜡:限量:0.5%;-氧化锌:限量:0.5%;-滑石:限量:0.5%;-氧化镁:限量:0.5%;-硬脂酸钠或硬脂酸锌或两者的混合物:限量:0.5%;-二氧化钛:限量:4%; 材料提供者须能证明样品组成的数量和质量都符合要求特性 外观:粉末,珠子,颗粒或在转换后,不同厚度的片材或容器溶解性: 几乎不溶于水,溶于热的芳香烃,几乎不溶于乙醇,乙烷和甲醇它们的软化温度在65 ° C和165 °C之间,它们燃烧时都会有蓝色火焰鉴定:如果有必要,将实验用的材料样品裁剪成边长最大尺寸不超过1CM的片状A. 红外吸收分光光度法(2.2.24)准备:在0.25g样品中加入10ml的甲苯R并在回流冷凝器下加热约15分钟;放置几滴从氯化钠 滑落获得的溶剂,然后在80° c的烘箱上将溶剂烘干最大吸收值:2920 cm- 1, 2850 cm- 1, 1475 cm- 1,1465 cm- 1, 1380 cm- 1, 1170 cm- 1, 735 cm- 1和 720 cm- 1.所得出的光谱和材料选出的标准样品的光谱是一样的。

如果材料以表格的形式进行检查,鉴 定应该直接决定裁剪成合适大小的片状B. 它符合相应的现场添加剂的补充测试C. 在一个铂钳锅内,用1g硫酸氢钾R混合20mg,然后加热直到完全熔化允许对其进行冷却 并加入20ml的稀硫酸轻轻地进行加热过滤掉产生的溶剂在滤液中添加1ml的磷酸和 1ml的强过氧化氢溶液R如果该物质是不透明的钛白色,那么将会变成橙黄色试验: 如果有必要,将实验用的材料样品裁剪成边长最大尺寸不超过1CM的片状S1试液•使用S1试液需要4小时的准备称取25g材料,置于带磨砂口的硼硅玻璃烧瓶中,加入 500m l的注射用水R,然后加热回流约5个小时冷却并转移到烧杯中保留部分提取液用于测 试S1试液的外观,然后用烧结玻璃过滤器过滤剩余溶液S2试液•精密称取2.0g材料,置于带磨砂口的圆底硼硅玻璃烧瓶中加入80ml的甲苯R然后加 热搅拌回流约90分钟冷却至60° C然后加入120ml的甲醇R并持续搅拌用烧结玻璃过滤器将 溶液进行过滤取25ml由40ml的甲苯R和60m l的甲醇R混合的溶液来冲洗烧瓶和过滤器,合并 洗液和滤液,并用相同的混合溶剂稀释至250ml同法制备空白溶液S3试液•称取100g的材料,置于带磨砂口的圆底硼硅玻璃烧瓶中。

加入250m l的0.1M盐酸,加 热搅拌回流1个小时冷却并收集溶液S1试液的外观清晰无色酸度或碱度量取100m l的S1试液,加入0.15ml的BRP指示剂R加入约1.5ml的0.01M氢氧化钠 溶液,直到溶液颜色蓝色量取100ml的S1试液,加入0.2ml的甲基橙溶液R,加入约1ml的0.01M 盐酸,直到溶液变为黄色再变为橙色吸光率:S1试液在波长范围220nm-340nm之间的吸光率最大值不超过0.2还原性物质量取20m l的S2试液,加入1ml的稀盐酸R和20ml的0.002M高锰酸钾加热回流3 分钟然后直接冷却加入1g碘化钾R然后直接用0.01M硫代硫酸钠进行滴定测量法测量,用 0.25ml的淀粉溶液R作为指示液同法空白滴定滴定体积的区别小于3.0ml可溶于己烷的物质称取10g材料,置于250m l带磨砂口的的圆锥形硼硅酸盐玻璃烧瓶中加 入100m l的己烷然后加热搅拌回流4个小时在冰水中冷却然后用烧结玻璃过滤器迅速过滤(过 滤时间必须少于5分钟;如有必要可将溶液加压来加速过滤)并让溶液保持在T C左右量取 20ml的滤液,放在恒重过的硼硅酸盐玻璃皿上,在水浴中蒸发将滤渣放在100-105° C的烘 箱上进行干燥一小时。

所得滤渣不得大于标准样品的10%,而且不超过5%可提取出的铝:限量:1ppm电感耦合等离子原子发射光谱法测试溶液:S3试液标准溶液用铝标准溶液(200ppm Al) R加0.1M的盐酸稀释成标准溶液波长:铝发射的波长为396.15nm,光谱采用396.25nm 确定所用的盐酸中没有铝可提取出的钛:限量:1ppm电感耦合等离子原子发射光谱法测试溶液:S3试液标准溶液用钛标准溶液(lOOppm Ti) R加0.1M的盐酸稀释成标准溶液波长:钛发射的波长为336.12nm,光谱采用336.12nm 确定所用的盐酸中没有钛可提取出的锌:限量:1ppm原子吸收光谱测定法测试溶液:S3试液标准溶液用锌标准溶液(10ppm Zn) R加0.1M的盐酸稀释成标准溶液 来源:锌空心阴极电子管波长:213.9nm雾化装置:空气乙炔火焰 确定所用的盐酸中没有锌可提取出的重金属:限量:2.5ppm将50ml的溶液S3在水浴中蒸发至5ml然后加水R稀释成20.0ml取12ml溶液按照测试A进行用 2.5m l的铅标准溶液(10ppm Pb)准备标准溶液硫酸灰分:限量:1.0%,称取5.0g试验此限制不适用于被二氧化钛处理过的材料。

补充测试只有在材料定期检查时,这些测试可全部或部分进行实施 酚类抗氧化剂液相色谱法溶剂混合:氰化甲烷R,四氢咲喃R(50:50 V/V)S21试液精密量取50ml的S2试液,在45° C真空蒸干后,使残渣溶于5.0ml的混合溶剂中用 S2试液的空白溶液同法制备空白样品S22试液精密量取50ml的S2试液,在45° C真空蒸干后,将残渣溶于5.0ml的二氯甲烷中用 S2试液的空白溶液同法制备空白样品S23试液•精密量取50ml的S2试液,在45° C真空蒸干后,将残渣溶于5.0ml的相同量的氰化甲 烷R和10g/1的四氢咲喃R里的叔丁基化过氧氢溶液的混合剂封上烧瓶静置1小时准备一个 空白溶液仅在有必要对规定的所检查的物质组成进行酚类抗氧化剂分析时准备以下标准溶液标准溶液(a)溶解25.0mg的二叔丁基对甲酚CRS(增塑剂07)和60.0mg的增塑剂08CRS于10.0ml 的混合溶剂中用混合溶剂将2.0m l的该溶液稀释成50.0ml标准溶液(b)溶解60.0mg的增塑剂09CRS和60.0mg的增塑剂10CRS于10.0ml的混合溶剂中用混合溶剂将2.0m l的此溶液稀释成50.0ml。

标准溶液(c)溶解60.0mg的增塑剂11CRS和60.0mg的增塑剂12CRS于10.0ml的二氯甲烷R中 用二氯甲烷R将2.0m l的此溶液稀释成50.0ml标准溶液(d)溶解25.0mg的增塑U07CRS于10.0ml的混合溶剂中用混合溶剂将2.0ml的此 溶液稀释到50.0ml标准溶液(e)溶解60.0mg的增塑剂08CRS于10.0ml的混合溶剂中用混合溶剂将2.0ml的此 溶液稀释到50.0ml标准溶液(f)溶解60.0mg的增塑剂13CRS于10.0ml的混合溶剂中用混合溶剂将2.0ml的此 溶液稀释至50.0ml标准溶液(g)溶解60.0mg的增塑剂09CRS于10.0m 1的混合溶剂中用混合溶剂将2.0m 1的此 溶液稀释至50.0ml标准溶液(h)溶解60.0mg的增塑剂10CRS于10.0m 1的混合溶剂中用混合溶剂将2.0m 1的此 溶剂稀释至50.0ml标准溶液(i)溶解60.0mg的增塑剂11CRS于10.0m 1的二氯甲烷R中用二氯甲烷R将2.0m 1的 此溶液稀释成50.0m1标准溶剂(j)溶解60.0mg的增塑剂12CRS于10.0m 1的二氯甲烷R中。

用二氯甲烷R将2.0m 1的 此溶液稀释成50.0m1标准溶液(k)溶解20.0mg的增塑剂18CRS于10.0m 1的同等量的氰化甲烷R和10g/1的四氢咲喃R 里的叔丁基化过氧氢溶液的混合剂允许放在密封容器内静置一个小时用混合溶剂将2.0ml 的此溶液稀释至50.0mlA. 如果该物质检查出含有增塑剂07和/或增塑剂08,请实施以下测试:-尺寸:l 二 0.25 m, O = 4.6mm;-固定相:十八烷基甲硅烷基硅胶的气相色谱R (5 口m).移动相:水R,氰化甲烷R流量:2 mL/min检测方法:分光光度计,280nm注入:20口L的S21试液,相应的空白溶液,标准溶液(a),和要么标准溶液(d)要么标准 溶液(e)要么标准溶液(d)和(e)运行时间:30分钟系统适用性:-分离度:标准溶液(a)中增塑剂07和08的分离度不得小于为8.0-由于规定成分的抗氧化剂和较小峰值也出现在和空白溶液相应的图谱上,从S21试液得出的 图谱仅仅显示峰值限量:由S21试液所得出的图谱上的峰面积比从标准溶液(d)和/或(e)得出的图谱相应的 峰面积要小B. 如果检查物质中含有以下一种或多种抗氧化剂:-增塑剂09;-增塑剂10;-增塑剂11;-增塑剂12;-增塑剂13; 请用以上描述的方法和以下的修改进行检测。

移动相:水R,四氢咲喃R,氰化甲烷R(10:30:60 V/V/V).流量: 1.5mL/min.注入:20口L的S21试液,相应的。

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