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1、有机化学实验报告实验名称:学院:专业:班级:姓名:指导教师:日期:乙酸异戊酯制备化学工程学院化学工程与工艺化工11-4班沈杰 学号肖勋文、何炎军2012年11月5日实验目的、1、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。2、熟悉酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。3、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。二、实验原理OCh3hso OCh3CH3COH + hoch2ch2chch3 2 1 ch3och2ch2chch3 + h2o乙酸 异戊醇 乙酸异戊酯三、主要试剂及物理性质名称M/g.mol-ib.p./Cp/g.cm-3水溶性冰醋酸60.05117 .91.0492(2
2、0 / 4C)易溶于水异戊醇88.15132.5相对密度（水=1）： 0.81微溶于水乙酸异戊酯130.19143相对密度（水=1）0.68-0.878不溶于水四、试剂用量规格试剂异戊酸 (0.055mol)冰乙酸(0.07mol)环己烷浓硫酸饱和 盐水碳酸氢钠 （5%）无水 硫酸镁用量/ml64500.65适量适量五、仪器装置一）实验仪器仪器名称仪器规格仪器数量（个/组）圆底烧瓶100ml1分水器1温度计1冷凝管（球形，直形）2接受管1玻璃棒1分液漏斗1锥形瓶100ml2加热装置1（二）实验装置图回流装置蒸馏装置分液装置六、实验步骤及现象时间步骤现象13:30在100ml圆底烧瓶中加入6.0
3、mL异戊醇，4.0mL 冰乙酸，0.6滴浓硫酸，50mL环己烷，几粒人造 沸石；（分水器检漏之后加入环己烷至支管口）在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有 特殊芳香味的无色气体逸出。13:33搭建带有分水器的回流装置，开始加热回流分 水。圆底烧瓶中溶液开始产生少量 小气泡一产生大量气泡，继而沸 腾f第一滴无色油水馏分在球 形冷凝管冷凝，进入分水器的环 己烷溶液1秒一滴。14:45打开分水器的阀门，分离出沉积在环己烷液面下 的水。分离出约1.3mL的水；圆底烧瓶 内溶液底部呈现淡黄色。14:50停止加热回流。不再有油水液滴冷凝进入分水臾方器。14:55将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，加入 25mL的水，震
4、汤摇晃静置后分液。溶液澄清，加水后分层，震荡摇 晃后浑浊，静置后缓慢分层。15:00加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性（摇晃 中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出），震 荡，静置，分液。溶液澄清，加碳酸氢钠溶液后分 层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓 慢分层。15:03加入5ml饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。溶液澄清，加饱和氯化钠溶液后 分层，震荡摇晃后浑浊，静置后 缓慢分层。15:20将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的圆底 烧瓶中，加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量 水分。开始加热蒸馏。白色粉末状无水硫酸镁加入烧 瓶后充分混合之后结为白色块 状。15:27持续加热。第一滴馏分经过直形冷凝管
5、冷 凝之后进入接收器，温度为60 C左右；15:30持续加热，换锥形瓶开始收集乙酸异戊酯。温度上升为82C后恒定为82 C15:45停止加热。称量产品为7.8 mL。七、实验结果在实验中，冰醋酸过量 通过异戊醇的量来计算乙酸异戊酯的理论值当“异戊醇=6m 1时，即n异戊醇=.55mo1计算可得理论V乙酸异戊酯=82m1，n乙酸异戊酯=.55mo1可求得P乙酸异戊酯=0-87g/m1实际制的“乙酸异戊酯=78m1计算得n乙酸异戊酯=.5mo1产率=（实际产量三理论值）X100%= （0.05F0.055）X 100%=94.8%八、实验讨论1、实验结果分析：乙酸异戊酯产率较高。可能的原因有：a
6、控制好酯化反应的温度、物料滴加速度b 操作规范细心2、实验过程注意事项：a 滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化；b 加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应；c 分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；d 碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出；e 蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；f 冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。3、课后思考1. 能否用浓NaOH溶液代替Na2C03饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸？ 答：不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。2. 何谓皂化？ 答：原指动植物油脂与碱作用而成肥皂（高级脂肪酸盐）和甘油的反应，现指酯与碱 作用而生成对应的酸（或盐）和醇的反应。是一种水解反应。3. 酯化反应时，可能会发生哪些副反应？其副产物是如何除去的？ 答：在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混 合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用 碳酸氢钠中和除去。
