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1、浅谈气相色谱分析法检测白酒中醇、酯的方法及步骤摘要 气相色谱分析法快速检测白酒中的醇和酯。此方法在生产监控过程中快速、 简便。关键词醇 酯 气相色谱分析法白酒是蒸馏酒的一种，主要以粮谷（高粱、玉米等）淀粉或糖类为原料,加入酒曲、 酵母和其它辅料等，经过糖化、发酵、蒸馏等工艺所酿造成的一种无色透明的酒精 度较高的液体饮料。酒的风格是由色、香、味三大要素组成。目前，国家标准就白酒的香型分为 5种：酱香型、浓香型、清香型、米香型和其他香型。较为普遍的为酱香型、浓 香型、清香型、米香型。其中由于其工艺的不同使其成分中的醇及酯类都各有不 同。浓香型白酒，具有窖香浓郁、绵甜爽净的特点，主体香源成分是己酸乙
2、酯； 清香型白酒具有清香纯正、诸味协调、余味爽净的特点，主要香味成分是乙酸乙 酯和乳酸乙酯；米香型白酒其特点是蜜香清雅、入口柔绵、落口爽净、回味怡畅， 主体香味成分是8-苯乙醇和乳酸乙酯；豉香型白酒其特点是优雅细腻、酒体醇厚， 主要香味成分是二元酸（即为庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯及壬二酸二乙酯）和 8-苯乙醇。上述各类白酒按国家标准1-4 也要检测其中甲醇及杂醇油（异丁醇、 异戊醇）的含量。常见检测醇及酯类的效率普遍不高。因此，如何寻求便捷的方 法，提高其检测效率有着重要的意义。白酒中醇、酯国标检验方法为填充柱气相 色谱法。随着市场经济的蓬勃发展，中国白酒种类繁多，各具风格，为世界各国称道。但
3、 个别不法之人为牟暴利，不惜用对人体致命的有毒物质增加酒的香味及甜味。掺假 不仅损害了消费者的经济利益，更重要的是损害了消费者的健康。白酒中醇、酯国 标检验方法为气相色谱分析法。一、气相色谱分析法工作原理：1.利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的 试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由 于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就 不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的 离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。2.气相色谱仪的组 成部分：（1）载气系统：包括气源、气体
4、净化、气体流速控制和测量；（2） 进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）；（3）色谱柱 和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）；（4）检测系统：包 括检测器，控温装置；（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、 工作站。例如：GC-2000型气相色谱仪主要性能特点：1.采取微机控制系统，中文健盘及数码显示。2.双柱双气 路设计。3.四路温度超温自动报警及保护。4.可进行恒温和程序升温操作，并可 做毛细管。5.检测器采用单元化设计、具有灵敏度高、噪音小、重复性好、线性 范围宽等特点。6.可配置各种口径的填充性、柱头近样、内衬进样、毛细管分流 /无分流进样。
5、7.大容量的柱箱及大口径的叶片，内部网状结构设计、保证分析具 有良好的重现性、长期高温操作。技术参数：1.控温精度：0.1C-0.2C ； 2.控温范围：室温10C-399C，以1C 为增量；3.程序升温：三阶程序升温，升温速率0.1-30C/min,以0.1C为增量， 初时、终止时间范围：0255min,以1min为增量；4.柱温箱内部体积（mm）： 长250*宽200*高260； 5.仪器外形尺寸（mm）：长635*宽440*高450； 6.重 量：47kg； 7.电源：220V 50HZ 1500W。二、气相色谱仪操作步骤1.开机：（1）先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态（应是旋松状态
6、）， 以防止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀，再调节减压器手柄，减压器压力调 至0.4Mpa，色谱仪器上载气压力开至0.16Mpa（2）打开色谱仪器电源。（2.1）按“设定”键，设定OV （柱室）：115C，DE （检测器）：130C，IN （汽化室）：140C。仪器具有存储功能，此步骤只在初次使用时设定即可。（2.2）按“灵敏度”键，FSE-3 （以安装调试时为准），按“衰减”键，FAT-3 （以 安装调试时为准）。（2.3）按加热键仪器自动升温，待恒温后，打开氢气钢瓶， 减压器压力开至0.2 Mpa；打开空气钢瓶，减压器压力开至0.4Mpa，开气方法与 开氮气瓶一致，即步骤1。（2.4）仪
7、器上空气压力开至0.07Mpa，氢气压力开至0.1Mpa左右，点火，用扳手看看有水蒸气吗？待火点着后，再缓慢的把氢 气压力降至0.03Mpa，查看火焰是否仍着。（2.5）打开电脑，在线工作站，按 数据采集键，按查看基线键，查看基线，用仪器上的粗细调旋钮，把电压调 至0mv，待基线走直后，再按一下查看基线键，停止查看基线，即可进行分 析。2.白酒内标法操作步骤：（1）进白酒混标1皿，按采集数据键，待峰全部出完后按停止采集键。（此谱图序号假设为A0001）（2）按“方法”键，“组分表键，“谱图”键，选中谱图序列号A0001，“确定”， 全选”，拖住内标峰的序号把内标峰拖至首位，输入峰名，内标峰栏改
8、为是， 输入内标物纯量：0.711 （以混标实际浓度为准）。然后依次输入下列各要求组分 的峰名。“采用“OK”“校正心组分含量”，依次输入各组分浓度，“OK”“加入标样”重 新选中谱图序列号A0001，确定心校正完毕自动求出校正因子。（3）按组分表内标峰的内标物纯量，改为“0.352”（此数为白酒样品中所 加的实际内标浓度），“采用”。（4）进待测酒样1皿（吸10mL待测白酒加入0.2mL内标样，混合均匀即 可）。按“采集数据“键，待峰完全出完按“停止采集”键，按“预览”键，查看结果。 如需打印，按“打印”键即可。一定保证所有的进样的时间都要一致，甲醇杂醇 油：异丁醇+异戊醇总酯：乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯一定注意单 位的换算，我们打出的单位是gL1gL=0.1 g100ML3.关机：先关闭氢气钢瓶，空气钢瓶，按“停止”键，按“显示”键，显示OV （柱室温度），待OV （柱室温度）降至40C以下关闭氮气钢瓶，关闭电源。
