第三节 小麦品质的检验方法

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1、第三节 小麦品质的检验方法 一、籽粒硬度的测定(研磨时间法)(1) 适用范围本方法适用于快速测定小麦及其他谷物籽粒的硬度。(2) 方法提要本方法利用小麦籽粒的研磨特性来测定其硬度。因为硬麦研磨后得到粗的颗 粒粉易于从磨体间隙中流出,而软麦研磨后得到细的颗粒粉不易从磨体间隙中流出,故研磨 一定数量不同硬度的小麦所用时间不同,硬麦时间短,软麦时间长。此方法称为研磨时间法 (ground time),简称GT法,以秒数表示小麦的硬度。数值越小,籽粒越硬。(3) 仪器设备使用国产ZLY-1型自动粮食硬度计(牡丹江市机械研究所和北京市粮食科, 学研究所联合研制)或联邦德国布拉本德(Brabender)公

2、司制造的微型硬度计(micro-hardness Tester)。ZI_Y-1型自动粮食硬度计的结构和技术参数: 结构仪器包括主机和天平两个组成部分。主机由锥形磨体,磨隙调节环,传动机构, 电器控制,时间显示器等部分组成,如图2-2 所示。 技术参数厂一380V:圆锥50Hz磨隙可调o. 01.50mm。电源380V10%, 50Hz,具有水冷却系统可 保证磨体工作温度稳定(要另配恒温水浴或使用自来水龙头供水)。天平:称量范围0-20g,精度0. Olg。时间测量:液晶数系显示000.0999. 9s,精度土0.1s. 安装。将仪器从包装箱中取出,将底座与主机用6个M8螺钉连接起来,将电源导

3、线与天平信号导线分别接入相应的插孔,天平放在主机下部。将仪器安装在靠近水龙头的地 方,但不得靠近振动大的振源,以防影响仪器精度。使用前检查仪器是(4) 样品制备选取有代表性的小麦样品种子,去杂后按四分法缩分,取样量不得少于30g。 样品种 子要干燥,含水量相对一致。(5) 测定步骤 接通电源,将电源开关(12)置于“l”的位 置,此时电源开关上指示灯亮,液晶显示 器显示数字,天平上的取少灯(13)亮。 将天平的一个托盘对准仪器磨体的下斜口,并调整天平的水平位置。在另一天平托盘 上放 4g 砝码。 将磨隙调节环的螺丝放松,把刻度调节到6. O的位置,拧紧固定螺丝。 将仪器后面的冷却水管分别与恒温

4、水浴的出水口和入水口连接,或与自来水龙头连 接,向仪器通入恒温水 20min。 在正式测定样品前,为了预热和清理仪器,取非供试小麦20g,投入进料口 中,按下磨起动钮,研磨完后,按下磨停止钮,使仪器处于待测工作状态。 按下液晶显示器清零钮(14)使显示器显示ooo. O。 用精度为0. lg的天平(用户自备)称量6g供试样品,放入仪器进料口中。按下起动钮,磨体开始转动,计时器也开始工作。当粉碎物由磨体下口流人天平托(PSD)。 此法比较准确,应用最多。研磨功耗法使用硬度一结构仪测定研磨小麦时所需要的力和功, 需与粉质/阻力测定仪(farinogranh / resistograph)配合使用。

5、此法更为精确,但用样量大, 每次测定需要50g,且费工时。研磨时间法即本书引用的方法,其准确性较差,但有快速, 微量的优点,适于大批样品,特别适于育种工作者使用。d.近红外法,它可以快速测定谷 物的蛋白质、脂肪、水分含量等。在1680nm处的反射光密度与研磨时间法的GT值或研磨 细度法的PSI值都有较好的相关性,因此可用来测定小麦的硬度,已有应用的报道。 用研磨时间法测定小麦硬度,其结果会受到样品含水量、环境温度和湿度等的影响。 小麦含水量在8.5%14.5%范围内,测定值随小麦水分的增加而上升。其中,水分在8.5% 100%时,测定值变化不大,在此以上则上升幅度加大。这种现象在软麦中更为明显

6、。测 定时水浴温度在1350C范围内,其中在1330C间的测定值基本不变;30C以上,测定 值随温度上升而增加,50C时测定值上升十分明显。此外,测定值也随空气湿度增高而增大。 因此测定时应将所有供试样品的水分、环境温度和湿度控制在相对一致的水平上。 本法基本上按 ZLY-1 型自动粮食硬度计使用说明书上叙述的方法编写,同时参考有 关文献对若干处作了解释和说明。二、沉淀值的测定(泽伦尼法)(1) 适用范围本方法适用于测定小麦面粉的沉淀值。(2) 方法提要面粉中面筋组,分在乳酸溶液中的膨胀,影响面粉悬浮液在乳酸介质中的沉 淀速度。较高的面筋含量和较好的面筋质量,都会导致较慢的沉淀和较高的沉淀值。

7、在一个 标准时间间隔中,在一种乳酸溶液中悬浮面粉的沉淀体积,即称为沉淀值或称沉降值。它是 小麦面粉烘烤品质的一种间接测量指数。(3) 仪器设备定量加液器:25ml和50ml,最好是自动的,其倒空时间应分别为lOs和 15s;具塞的刻度量筒:lOOml,最好由内径匀致的玻璃管制成,O和lOOml刻度之间的距 离为18018 5mm;秒表或计时器;电动混合架:其外部尺寸约为58X32X5( cm),支 点位于两端的中心,振动60度(水平位置上下各30度),速度为每分钟约40次。该架支撑 8个量筒。当混合架工作时,这些量筒可以被迅速而安全地定位多;小型实验磨粉机:联 邦德国布拉本德(Brabencl

8、er)公司生产的Sedimat小型磨粉机是专门为沉淀实验设计的。或 使用其他类似的磨粉机。面粉要通过100目的筛面;天平:感量0.Olg和0. OOOlg;实 验用烘箱。(4) 试剂 异丙醇(HG 3-1167-78):分析纯,99%100% (体积分数); 蒸馏水或去离子水:配制试剂和水合水用,矿物质含量不得超过2mg/L; 水合水(溴酚蓝溶液):将溴酚蓝(HG 3-1224-79)加入蒸馏水,使其浓度为4mg/L; 乳酸贮备液:将250ml 85% (体积分数)乳酸(H03-522-78,分析纯)用蒸馏水稀释 至1L。将稀释液回流6h,防止水分减少(见注意事项2); 沉淀试剂:将180ml

9、乳酸储备液与200ml异丙醇充分混合,用蒸馏水稀释至1L,放 置 48h。用 O.Olmol / L NaOH (GB 629-81,分析纯)或 KOH (GB 230680,分析纯)标定并 调节到(0. 500.01) mol/L乳酸。在15 / 15C时其相对密度应为0. 985 o. 001。储存时注 意密封保护,防止蒸发。(5) 样品制备按国际谷物化学家协会标准(ICC) 101号取样,或选取有代表性的种子清洁 后按四分法缩分,取样量不得少于50g。将种子磨粉,充分混合均匀,面粉量不得少于lOg。 将面粉装入磨口瓶储于阴凉处备用。(6) 测定步骤 称取3. 20g供试面粉,放人lOOm

10、l具塞刻度量筒中。加50ml溴酚蓝溶液。将面粉和 试剂充分混匀。混合方法是:水平持量筒,左右振动18cm, Ss内每个方向上振动12次。 在这个操作期间,面粉应完全悬浮。可选用下述机械混合或手工混合之一进行。a.机械混 合:必须使用具备仪器设备第4项规定的电动混合架。将量筒置于混合架上,混合5min。 从架子上取下量筒,加入25ml沉淀试剂,再置于混合架上,混合Smin。取下量筒,直立放 置,使其准确静止Smin。b.手工混合:在第一个2min末(详见注意事项中的表2-3),照 下述方法摇混30s。将量筒完全颠倒后再放正,像在轴承上旋转一样。平稳地反复做这个动 作,在30s内准确地做18次,然

11、后放置1. 5min。加入25ml沉淀试剂,立即用上述方法将 量筒颠倒4 次,使之混合,放置1分钟45秒。再按上述摇混30s,放置1.5mm,再混合15s, 立即将量简直立放置,令其准确静止5min。 静止时间准确到达5min时,读沉淀物体积,以ml表示(估计到0.Iml),这就是供试 样品的沉淀值。 在进行上述实验的同时,还要测定面粉样品的水分含量。根据各样品的水分含量,校 正到含水14%的沉淀值(m1)未校正沉淀值X(100-14)/100-样品水分()。(7) 注意事项 沉淀值与面粉的生产方法有很大关系,一般牙辊粉碎效果较好,用咖啡磨粉碎效果不 良; 浓乳酸含有缔合分子,在稀释时不溶于水

12、。为得到一致的结果,乳酸储备液使用前须 回流6h以上,而后在室温下贮存,使其达到平衡; 操作步骤中混合的时间不必过严,变化在1015s之内不影响结果。但最后静止的时 间必须严格。 如果采用适合的定量加液器,试验可以方便地8个一组进行。如果使用手工操作的吸 量管,应选用流速快的。每只都须在约5s内排空。手工操作以4只量筒安排一组为宜。可 按下列时间表进行操作。每项操作都要按指定时间开始。如果以8个量筒为一组进行实验,制定的时间表就以15s为间隔。在30s混合时必须两 个样品同时进行,一对中的一个要偏离时间表15s。使用机器混合则须另外制定时间表。结果表述小麦面粉沉淀值用沉淀物的体积毫升数表示。每

13、个供试样品测定2次,结果用算 术平均数表示,保留小数点后1位。两次平行测定值之差应不超过2ml。试剂温度在20 30 C之间对结果无多大影响。(8)说明 本方法基本上是按国际谷物化学协会(ICC)标准116号编写的,加进了美国谷物化学师 协会(AACC)方法56-61A中规定的手工操作方法。对若干问题做了必要的解释和说明。 本方法最初由泽伦尼(1. Zeleny)于1947年提出,因此又称泽伦尼实验。最初的做法 是将4g含水分14%的面粉放入lOOml具塞量筒中,加蒸馏水50ml,振荡30s,静止5min, 加入25ml 34% (体积分数)的乳酸溶液,然后轻轻地将具塞量筒倒转10次,准确静止

14、5rnin, 记录沉淀物的体积(沉淀值)。此法发表后已有很多改进。例如,Wise等(1965)在乳酸中补 加了异丙醇。现在的方法已标准化,AACC、ICC和国际标准化组织(ISO)均制订了泽伦尼沉 淀试验的标准方法,做法基本都是一致的。此外还有改进的AACC方法56 62和小麦微量沉 淀试验标准方法(AACC方法56-63)。近年来国际上还广泛应用表面活性剂SDS (十二烷基硫酸钠)与乳酸混合液测定沉淀值 的方法。 SDS 可使某些不溶于稀酸的面筋蛋白质成为可溶,从而增加了水合能力。但迄今 此法尚未标准化。用标准化方法得到的沉淀值变化范围由低蛋白含量的弱面筋类型面粉到很高蛋白含量 的强面筋类型

15、面粉在878之间。研究证明,沉淀值是小麦面粉食品加工品质的一种很好的标志。它与面粉食品加工(烘 烤、蒸煮)品质呈显著或极显著相关性。该法简便、微量。沉淀值的遗传力较高,在育种早 代选择有效。因而受到广泛重视和普遍应用。俄罗斯等欧洲一些国家认为将沉淀值和蛋白质 含量测定相结合是评价小麦品质的最佳“协调方案”,用以取代面筋含量的测定比较合理, 因为面筋含量测定费事而不完善。我们也发现干、湿面筋含量的测定准确性较差,且与面团 强度无显著相关。湿面筋含量高的,反而面团流变学性状不良。而面筋强度与面团流变学性 状的相关性非常好。沉淀值主要就是面筋强度的反映。最近OBrien (1987)指出,在种子量

16、有限时(如育种早代)对品质的选择有良好反应的测定项目是种子硬度、蛋白质含量和沉淀 值。用这一套测定项目对描述小麦的营养品质、磨粉品质和食品加工品质很简便实用。如果 一些品系在这3个方面对于特定用途有最理想的平衡,就可以中选。这些方法被称为小型方 法,以区别于直接测定的常量方法。根据沉淀值可将小麦的面包烘烤品质由优到劣分成50, 4935, 3420, 20 四个等级。三、水分的测定(国标法GB 3523-83)(1)适用范围本方法适用于水稻、小麦、谷子、玉米、高梁、豆类作物种子水分含量小于 18%和油料作物种子水分含量小于16%的水分测定。水分高的样品须用二次烘干法测定。(2)方法提要在105C8h或在130Cth直

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