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1、X射线荧光光谱法测定兰炭中铝含摘要：采用直接粉末压片法制备样品片，选用日本进口焦炭标准样品制作工作曲线，X射线荧光光谱仪直接测定兰炭中铝含量。该法分析结果与给定值相符；对同一样品测定10次，测定值的相对标准偏差小于10%,讨论了在压样压力30t,保持时间30S下样品片成型较好。选择三乙醇胺作为粘结剂，讨论了最优添加量为8%。方法快速、简便，满足了煤炭检验及生产需要。关键词：X射线荧光光谱法：粉末压片：兰炭兰炭（又称半焦、焦炭）因英燃烧时有很短的蓝色火焰而得名。作为一种新型炭素材料，以其固左炭高、电阻率髙、含灰份低、硫含虽低、磷含量低的特性和低廉的价格，正逐步被推广应用于电石、铁合金等产品的生产
2、：S在生产工艺中，兰炭铝含量必须符合国标规左，且测左方法均严格依靠国标方法，虽然已是目前为止比较经典可靠的方法，但需做化学前处理，流程时间长，操作繁琐且需将兰炭先烧制成灰，测定灰成分中三氧化二铝含疑后反算回兰炭中含虽，在实际生产中耗费大量人力物力。使用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）4-6同样需做前处理，费时费力。兰炭与焦炭在物理及生产工艺上有相似处，已见报道测左焦炭中A1含量均采用烧灰法引使用X射线荧光光谱直接压片法可在5分钟内快速测定兰炭中的三氧化二铝，加之制样压片整个流程可在30分钟内完成，对于无机元素的仪器分析来说是较快的方法，并且结果的准确度和精密度优于化学法，在工业生产
3、中有实际指导意义。本文采用三乙醇胺作为压片粘结剂，讨论了添加剂的种类、配比对样片硬度的影响。而采用大量日本进口煤炭标样制作工作曲线，解决了煤炭标样不足的问题，大大增加了测试的准确性。I 实验部分仪器与试剂ZSXPrimus型X射线荧光光谱仪（日本理学）：SM-1震动研磨机（北京丹东仪器设备厂）：BP-1粉末压样机（北京丹东仪器设备厂）；PVC环。硬脂酸（C皿Ch，分析纯），三乙醇胺（分析纯）,糊精（分析纯）。测量条件仪器条件：锂耙X光管：真空光路：PR气体流量：25ml/mino元素测定条件：电压50KV,电流60mA：滤光片OUT;准直器Std;晶体PET：探测器PC；PHA为100?300
4、：谱峰26峰值144.754,时间40s。1.2 样品粉末的制备X射线荧光光谱仪对样品片表而光滑度有较髙要求，为最大限度的减少荧光散射，因此粉末样品粒度应小于105|.uno但兰炭较一般煤样干且硬，玛瑙研钵无法满足要求，采用机械磨样机，仔细清理磨样料钵。样品放入量过多一方而研磨不充分，另一方而标样价格高产生浪费，而磨样时间过长虽能保i正研磨充分但应避免引入料钵杂质。因此，放入7?10g样品，磨样60s制备样品粉末。14添加剂的选取由于兰炭本身没有粘结性，无法直接压片，选择添加粘结剂。目前报道的添加剂多见硬脂酸、糊精、三乙醇胺，其主要成分是C、H、0、N,对待测元素结果干扰较小。通过在兰炭中对三
5、种添加剂的添加比例对样品片硬度的影响以及对引入分析误差的比对，选出最优添加剂及添加比。1.5测试样片的制备样品粉末在105C下烘干2小时，称取3.00g样品，加入泄量添加剂，在压样压力30t压样时间30s下，专用塑料压样环（此环压片所需样品量3.00g最佳）圧制样品片，洗耳球吹去样品表而粉末，贴上标签，放干燥器内待测。1.6标准曲线的建立（粉末宜接压片法）采用日本进口焦炭标样12个（焦炭与兰炭相似），分别为A501、A502、A503、A504、A505、A506、A507、A5O8、A511、A512、A513、A514,铝含量在0.44-0.58%，煤炭标样按上述样品粉末制备方法制备，按测
6、试样品片的制备方法制备标样片。用选定的测量条件测泄X荧光强度，建立元素校准曲线。1.7样品测量仪器开机12小时后，对仪器进行校正检査。将样品从干燥器中取岀，按照分析测试顺序依次放入样品盘，按本文1.2所述测量条件测肚12个系列标准样品的X射线荧光强度，制做校正工作曲线，建立定量分析方法。用压片法对测试样片LT1022重复制备10个样片，对A1进行测试分析，计算精密度。本文以日本进口焦炭标样A501、A5O2、A5O3和另外一个未用作制作标准曲线的煤标样A510进行分析测试，标准物质的值与给左值进行比对，给出测试的准确度。2结果与讨论2.1压样压力和压样时间的选择取研磨好的有粘性的其他原煤样,在
7、压力分别为20、30、401,保压时间为20、30、40s下，制成样片，观察样品表而光滑度，试验硬度。结果表明，一般情况下当压力为30t、保压时间为30s时效果较好。2.1添加剂选取压制纯硬脂酸、糊精固体片，上仪器扫描，选取元素检出量少的硬质酸为添加剂，并且硬脂酸较糊精表而更光滑，是理想的添加剂。添加剂的加入量遵循尽可能少的原则以保证原样品测试的准确性，减小误差。取3.00g烘干的样品粉末分别添加0.20g、0.40g、0.60g、0.80g.1.00g硬脂酸，放入专用压样环中，在压力301、压样时间30s下制备样品片。结果表明添加0.4g硬脂酸即13%可成片，为防止测样过程中碎裂，选取0.6
8、g作为添加剂，但样品片放置5小时后发现凹陷有裂缝。添加0?8g即26%的添加比，放置过夜后同样会出现样品片整体凹陷现象，放弃使取3.00g烘干的样品粉末分别加入三乙醇胺2滴、3滴、4滴、5滴、6滴、7滴、8滴，制备样品片，结果表明，在添加5滴三乙醇胺后样品片表而光滑度较好且不开裂破碎，但为保证所有样品片均不碎裂，采用6滴的添加量（称量100滴总质量，测算6滴质呈:为0.24g）,即添加量8%,因此选用添加8%的三乙醇胺。2.3精密度重复测宦的10个测试样片LT1022的A1值见表1。由表可知，相对标准偏差小于10%,说明本方法制样的重现性良好。表1精密度测试结果Table1Resultsfop
9、recisiontest组分XsRSD%Al0.010X)0043.242.4准确度日本进口焦炭标样A501、A502、A5O3和另外一个未用作制作标准曲线的煤标样A510分析结果见表3,由表可见分析值与标准给怎值相符，准确度髙，误差范用远远优于化学法2 测定范围。表2准确度分析实验结果Table2Analyticalresultsfoaccuracytest组分A501标准值木法A5O2标准值木法A5O3标准值木法A510标准值木法Al(ppm)0.0120.0100.0220.0190.0160.0130.0150.0113结论采用直接粉末压片法制备样品片，讨论了在压样压力30（，保持时间
10、30s下样品片成型较好。由于兰炭本身无粘结性，加入三乙醇胺作为粘结剂，讨论了最优添加量为8%。采用12个日本进口焦炭标样制作工作曲线，开创了利用X射线荧光光谱粉末直接压片测世兰炭中A1的新方法，得到较为满意的结果，而不用先烧灰测试再反算成兰炭的A1含量。该方法不但简便快捷且测立结果准确度、精密度也较髙。DeterminationofAluminiumInSemi-cokebyX-RayFluoresceneeSpectrometryAbstract:Amethodforthesimultaneousdeterminationofaluminiuminsemi-cokebyX-rayfluore
11、sceneespectrometrywasdeveloped?SampleswerepreparedwithpressedpowderpelletmethodbyJapanstandardsample.Fromtheresults.thepresentmethdwerefoundtocheckquitwellwiththecertifiedvalues.Tenpressedpowderpelletpreparedfromasamesamplesoefmi-cokeweredeterminedbythepresentmethod.valuesofRSDswasfoundlessthan10逐.T
12、hemethodsatisfiestherequirementsondeterminationofaluminiumincoalsamplesforentry-exitinspectionandproductionindustry.Keywords：X-rayfluorescencespectrometry;pressedpowder;semi-coke参考文献：1 林金元兰炭在电石生产中的应用J.化工技术经济，2004.22:23-25.2 GB/T25211-2010,兰炭产品技术条件S.3 GB/T1574-2003,煤灰成分分析方法S.白英彬，吴争鸣，任希棠.等离子发射光谱法测定焦煤灰分中的主要元素与微量元素J.煤炭转化,1999,22(3):35-38.谭雪英，张小毅，赵威.电感耦合等离子体发射光谱法测立煤及煤灰样品中21个主次微量元素J岩矿测试,2008,27(5):375-378.刘华，李健，杜东平,谢灵芝.电感耦合等离子体发射光谱法同时测左煤灰成分中的多组分J岩矿测试,2010,29387-390.李俏梅.X荧光光谱仪对焦炭成分的分析J?现代仪器,2002.8(4):27-2&朱纪夏，李庆美.X射线荧光光谱法同时测定煤焦灰分中主次组分J|.理化检验一化学分册,2012.48(3):345-346.
