微波消解说明书

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1、特别警示！对于从未使用过本设备的人员，请认真阅读本说明书重要提示1、禁止使用高氯酸消解样品。2、禁止使用浓硫酸消解样品。3、禁止消解芳香类化合物。4、消解时必须在微波炉腔内装入消解罐，仪器不可以空载。5、消解罐使用期限正常为3年，超过期限请更换全新消解罐。一、微波简介微波是一种频率在300MHz300GHz ,即波长在100cm 0.1 cm范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波 之间。通常用来加热的频率是2450土50 MHz,其性能近似太阳光， 波速与光速相同，波长为12.24cm,振荡频率为每秒24.5亿次。二、微波加热的机理微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质

2、直接 加热。物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分 配，因此微波加热是一种“内加热”。诸如含水或酸的物质分子都是 有极性的，这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的 速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦，而形成高 热；同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场 作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的 分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化成热能。三、密闭增压消解的原理密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加 热，使试样在高温高压下，表面层搅动、破裂，不断产生新的试样表 面与溶液接触，直至试样消解完毕。

3、四、仪器安装与放置：1、建议不要把主机整体放入通风橱内，建议把排风管引入通风橱内, 保证良好排风，若没有通风橱，也可以通过通风管道把气体排到室外。2、电源要求：220V,负载大于2.5KW,务必让电源插板保证接地良 好3、正面介绍顶部安装排风机（后面上部寻找风机电源插孔）控制面板/门锁（使用时务必锁上）温度传感器安装位压力导气管安装位消解罐放置板 电源开关炉门五、面板及使用操作1、基本功能介绍1.2、开机液晶屏3秒后显示画面Select Program （选择方案）：0101）, 30-60为温压双控（U备注：方案号码00-60可以任意选择，按呵以十位数字递 增，按巨以十位数字递减，按四以个位

4、数字递增，按円以个位数 字递减，00-29号方案为温度主控（因1.3、按选择00-29序号中任意方案，按确定键进入以下画面Program （方案）：01 N T t w0:0012:00.001.4、按设置键进入以下画面Program 方案:01N Tt W10:0012:00.00备注：A、设置程序升温，温度（T），时间（t），功率（w），其中功率大小用数字代替：1代表10%功率，2代表20% 功率，3代表30%功率，4代表40%功率，5代表50%功 率，6代表60%功率，7代表70%功率，8代表80%功率, 9代表0-100%PID自动调节功率。一般使用5即可B、温度（T）设置范围：室温一

5、300度，时间（t）设置范 围为：030分钟。C、实际温度D、实时显示运行剩余时间设置完温度后按确认键后设置时间，以此类推。2、举例一、茶叶、糕点、粮食等及类似样品的参考方案:2.1方案：01NTtW11200512155152冏 0:00H18：0画.03备注：功率一般选择5 (50%)或者6 (60%)加热，由于微波加热效率较高，食品类样品使用功率建议使用不超过6 (60%)。2.2、设置完毕后按确认键光标上移到方案序号处，再按确认键 存储此方案，按运行键运行此程序：tw0511510:00方案：01 N T1 1202 16012:0IO0.00以上是温度主控操作方法，适用于常规熟知其样

6、品特性的样品，若有 不明样品或者反映比较剧烈的样品，则要选择温度和压力双控程序消 化样品如下：3、举例二、不明样品或者反映比较剧烈的样品使用温度压力双控方 案,3.1、按|复位键液晶屏显示画面选择使用方案：31目备注：选择30-60方案号码进入温压双控程序。3.2、选择31方案，按确认键进入以下画面方案：31N T P t0:0012:0H10.003.3、按设置键进入以下画面方案：01N T P t W118:00.03备注：A、一般设置程序升温，B、温度（T）设置范围：围为：030分钟。C、压力（P）设置范围：温度（T），时间（t），功率（w）， 室温一300度，时间（t）设置范0.010

7、.0MPa。、实际温度、实际压力（不D、实时显示运行剩余时间 接入压力导气管此项目显示0.00-0.05）E、设置完温度后按确认键后设置时间，以此类推。3.4、以下是某未知样品的参考方案:方案：31NTPtW11200.505521602.0155六、全四氟材质FR消解罐介绍（仪器型号不同配置消解罐材质不同）1、控温型主控罐结构溶样杯测温与密封盖溶样杯盖温度传感器AAA!特别注意事项：a、测温与密封盖孔内禁止进水和酸，保证内部干燥。b、温度传感器保持干燥，经常用卫生纸或者吸水纸擦拭c、温度传感器接口段接主机、金属杆插入主控罐测温与密 封盖内2、普通标准消解罐结构：以此为：溶样杯密圭寸盖放气阀溶

8、样杯盖消解罐安装后整体图如下:特别注意事项：A, 控温型主控罐与普通标准消解罐的溶样杯、溶样杯盖是 一样的，可以通用，使用前请用记号笔标记。B, 普通标准消解罐装好样品后，要拧紧放气阀。3、控压型消解罐就是只需将导气管接入普通消解罐即可。接主机的 导气管安 装位置4、消化罐的使用：新消化罐在使用前须先清洗干净。清洗方法 如下：加5ml硝酸于消化罐内，盖上内盖，旋紧外盖，于微波消解仪 中，设定150C，时间为15分钟，溶去罐内沾污之物，再用去离子 水冲洗干净。5、消解罐的放置：多个样品同时消解主控罐建议放在右上角位置， 其他标准罐均匀排列。6、仪器运行完毕后，冷却约5分钟可以将消解罐从炉腔中取出

9、， 放通风橱继续冷却约20分钟即可在通风橱内打开消解罐，先拧下放 气阀，后拧开溶样杯盖。七、双层材质FT型消解罐介绍（仪器型号不同配置消解罐材质不同）1、控温型主控罐结构1.1、备注：测温与密封盖孔内禁止进水和酸，保证内部干燥。内罐（溶样杯）100ml消解罐无垫片!特别注意事项:a、FT型消解罐分内外罐，外罐由宇航复合纤维+PEEK（聚醚 醚酮）一次性注塑而成，作用是保护内罐，内罐是TFM或者PTFE 制作，内外罐必须同时使用b、温度传感器保持干燥，经常用卫生纸或者吸水纸擦拭c、温度传感器接口段接主机、金属杆插入主控罐测温与密 封盖内d、保证外罐整体和内罐外壁是干燥的。2、普通标准消解罐结构:

10、2.1、以此为:内罐（溶样杯）100ml消解罐无垫片2.2防爆膜的安装方法如下:备注：每次使用时，只安装一片防爆膜，使用后，根据防爆膜变形情况决定继续使用或更换.2.3、消解罐安装后整体图如下:特别注意事项：A, 控温型主控罐与普通标准消解罐的溶样杯、外罐及罐盖 是一样的，可以通用，使用前请用记号笔标记。B, 普通标准消解罐装好样品后，要拧紧放气阀。3、控压型消解罐就是只需将导气管接入普通消解罐即可。4、消化罐的使用：新消化罐在使用前须先清洗干净。清洗方法 如下：加10ml硝酸于消化罐内，旋紧外盖，于微波消解仪中，设定 150C,时间为15分钟，溶去罐内沾污之物，再用去离子税冲洗干净。 如有必

11、要，特别是用于测定痕量元素时，清洗工作可再重复一次。5、消解罐的放置：根据样品数量不同选择不同的消解罐放置板， 1-6个样品建议使用同时放置6个样品的四氟板，6-12个样品使用放 置12个样品的四氟板。无论做样品数量多少，一定要均匀的放置在 四氟板上。温度和压力控制罐放置位置见下图：。同时放置1-6个样品同时放置1-8个样品（选配）6、消解罐的清洗方法：内罐清洗不得使用硬质物，以免损伤内 罐表面（清洗可用高温清洗及酸缸浸泡），外套不得浸泡清洗，必要 时用柔软的布蘸水擦拭7、仪器运行完毕后，冷却约5分钟可以将消解罐从炉腔中取出 （测压型消解罐要冷却20分钟后才可以取下导气管），放通风橱继续冷却约

12、20分钟即可在通风橱内打开消解罐，先拧下放气阀，后拧开 溶样杯盖。八、样品消解步骤：1、取样品和加酸（以植物油为例）准确称量不超过0.3000g样品，精确到O.OOOlg,放入溶样杯中， 加入7-10ml优级纯硝酸和1-2 ml双氧水，拧上消解罐罐盖备用 备注：植物油，糕点，面粉，茶叶等建议取样量不超过0.3g，超 过0.3g必须做预处理（预处理方法为：先在可以控温的电热板上 设定120C消化20分钟，后装罐做微波消解），茶叶样品需要预先 硝酸浸泡过夜后做微波方法消解注意事项：a、同一批反映务必处理相同的样品，且称样量应尽量 保持一致b、同一批反应必须使用相同的酸或溶剂c、为延长罐子的使用寿命

13、，应当作到能用低温消化的样品就不用高温消化，高温下保温时间不宜过长2、将装好样品的消解罐均匀放入微波消解仪内的消解罐专用板上3、设定：第一步：温度设定120C，时间设定为5-10分钟，功率为5, 第二步：温度为165C,时间为10-15分钟，功率为2,按运行键， 倒计时开始4、计时完毕后，3-5分钟后可把消解罐从微波消解仪中取出，冷却5、冷却大概20分钟后，即可以在通风橱内打开消解罐，（普通标准 罐可以先拧开放气阀，再拧开罐盖，温度主控罐无放气阀，打开时候 一定带上防腐手套）6、将消解好的样品转移到容量瓶中定容待测（尽量定容到25毫升 容量瓶，有些样品需要赶酸，赶酸方法为：样品放在电热板蒸发至

14、 粘稠状，后定容），冲洗2-3次消解罐内盖和溶样杯，清洗液一起转入容量瓶中。九、消解罐及微波消解仪炉腔的清洗保养1、内盖与罐体口部之斜面密合部位。注意不要硬物刷洗，不要敲打 和有划痕。以免造成密封不良。2、本消解罐禁止在电炉上明火加热使用，可以在电热板上设定温度 在130C以下加热，但溶样罐只能开口使用或盖上内盖。绝对禁止盖 上外盖密封在电热板或电炉上加热。3、溶样罐在使用一段时间后，每次在使用前应仔细查看罐体和外盖 的螺纹是否有裂断、损伤和变形；在强光下仔细查看罐体内壁是否有 裂纹，以确定能否继续使用。4、消解罐材料会随时间而逐渐老化。因此，本消化罐从开始使用后, 根据十年来对用户调查，使用寿命约叁年。5、消解罐使用时候可能喷出酸液或者卸压泄出的腐蚀性气体，应经 常用湿布擦净微波消解仪之炉腔。频次描述每天清洁仪器表面，转盘每周1. 用柔软的毛巾沾热水擦拭微波腔体，并干燥2. 清洗排风管路接头3. 检查门体是否清洁和牢固使用前后清洗内罐，盖子，干燥后使用 清洁盖子必要时清洁罐子架，外罐十、消解试样及注意事项1、FR及FT系列消解罐只供在微波消解仪中制备试样之用。不能在 电炉上直接加热；也不能在烘箱中密封增压分解试样。2、微波消解试样应放在有抽风排气的