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1、温郁金蒸馏提纯一、实验目的研究如何使晒干的温郁金片得到最大利用率，找 寻合适的条件使蒸馏出的油纯度与产量大幅提升。二、实验原理水蒸气蒸馏法是分离纯化有机化合物的重要方法 之一，它是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一 定挥发性的有机物的混合物中，并使之加热沸腾，使 待提纯的有机物在低于100C的情况下随水蒸气一起 被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力 根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即 P=PA+PB 其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶 于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压 总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。而混合物 的
2、沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常 压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100C的情况下将高 沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持 不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气 压与混合物中二者相对量无关）。水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸 点时易分解的物质，也常用十高沸点物质与不挥发的 杂质的分离，在中药制药生产中是提取和纯化挥发油 的常用方法。水蒸气蒸馏的应用只限于所得产品完全 （或几乎）不与水互溶的情况 i 组分互不相溶的混合 液，将分成两层。当它们受热气化时，其中各组分蒸 气压仅由它们的温度决定，而与其组成无关（只要此 液层存在），理论上应等于该温度下各纯组分的
3、饱和 蒸气压，因此，混合液液面上方的蒸气总压等于该温 度下各组分蒸气压之和若外压为大气压，则只要混 合液中各组分的蒸气压之和达到一个大气压，该混合 液即可沸腾，此时混合液的沸点较任一组分的沸点为 低，此即水蒸气蒸馏的原理。三、实验器材与材料1. 仪器FW10 0万能粉粹机山东华测机械设备有限公 司；TG 3 2 8 A型分析天平上海精密科学仪器有限 公司；HH4型恒温水浴锅金坛市诚辉仪器厂；R -1001VNR型旋转蒸发仪郑州长城科工贸有限 公司；HAOLI型水蒸气蒸馏设备广州市浩立生物 科技有限公司。2. 原料与试剂温郁金片：产于温州市文成县铜铃山镇都铺村， 阴干粉粹后密封保存备用；二氯甲烷
4、：分析纯；实验 用水：去离子水。四、实验步骤1. 温郁金油提取工艺温郁金片T晒干T粉碎T水蒸气蒸馏T冷却T油 水分离T温郁金油。2. 温郁金油的提取方法将温郁金片粉碎，平铺于蒸馏桶内筛网上，注意 不能留有缝隙，以免蒸汽直接从缝隙跑走，影响蒸馏 效果。蒸汽发生器内加适量纯水，打开蒸汽发生器开 关开始蒸馏，待馏出液颜色变浅时停止蒸馏。用二氯 甲烷溶剂萃取收集的馏出液，萃取液浓缩，得到温郁 金油。计算温郁金油的提取率。3. 温郁金油提取单因素实验实验分别考察原料不同粉粹程度、料层厚度、蒸 气压力、蒸馏时间对温郁金油提取率的影响。4. 原料不同粉粹程度对温郁金油提取率的影响称取5份不同粉碎目数的温郁金
5、片原料，平铺于 蒸馏桶中，在厚度为15 cm，蒸汽压力为0.2 5MPa的条件下蒸馏9 0min，计算温郁金油提 取率。5. 料层厚度对温郁金油提取率的影响称取5份温郁金片原料，原料粉碎目数为6 0 8 0目，分别平铺于蒸馏桶中，在蒸汽压力为02 5MPa的条件下蒸馏9 0min，考察不同料层厚 度对温郁金油提取率的影响。6. 蒸汽压力对温郁金油提取率的影响称取5份温郁金片原料，原料粉碎目数为60 8 0目，平铺于蒸馏桶中，厚度为15 cm，蒸馏 90min，考察不同蒸汽压力对温郁金油提取率的 影响。7. 蒸馏时间对温郁金油提取率的影响称取5份温郁金片原料，原料粉碎目数为60 8 0目，平铺于
6、蒸馏桶中，厚度为1. 5cm，设置 蒸汽压力为0. 2 5MPa，考察不同蒸馏时间对温 郁金油提取率的影响。8. 温郁金油提取正交实验在单因素实验的基础上，以提取率为评价指标， 以温郁金片粉粹目数、料层厚度、蒸汽压力和蒸馏时 间为考察因素，设计了 4因素3水平实验，用L9 (3 4)正交表进行实验，优化水蒸气蒸馏提取温郁金油 的工艺参数，实验因素水平和实验结果见表1。表1正交实验因素水平表水平-粉祥目数目)因素料层厚度(an)蒸汽压力(MPa)蒸帽时间(min)120-40ho0.20W24。601+50.2590360 8020.3120五、实验结果与分析1.原料不同粉碎目数对提取率的影响(
7、密)程士图1原料不同粉碎目数对提取率的影响由图1可知，随着温郁金片粉碎目数的增加，原 料与蒸汽接触面积增大，蒸馏效果较好，提取率高； 但原料粒径太小，导致原料之间的空隙过小，使蒸汽 穿透困难，使原料和蒸汽不能完全接触，影响蒸馏效 果。因此，温郁金片粉碎程度在6 0 - 8 0目之间效 果最佳。2.料层厚度对提取率的影响(密#定王1.5-0.51.01.52.02.5料层厚度(cm)图2不同料层厚度对提取率的影响由图2可知，随着温郁金片原料料层厚度的增加, 提取率逐渐降低，料层厚度为1 .5 cm时，提取率 最高，达2.01%；料层厚度超过1. 5cm时， 由于料层太厚，因重力原因，将下层原料压
8、实，导致 蒸汽穿透困难，影响蒸馏效果。3. 蒸汽压力对提取率的影响1 8 5 2 9 I 1 1 1I1I1I1I1I1(HO 0.150.200.250.30蒸汽压力(MPa)图3 不同蒸汽压力对提取率的影响由图3可知，随着水蒸气蒸馏压力的增加，提取 率呈现逐渐升高的趋势。蒸汽压力越大，蒸汽温度越 高，蒸馏效果越好。当蒸汽压力为02 5MPa时, 温郁金片提取率最高，达到199%。4. 蒸馏时间对提取率的影响20406080100120蒸留时间（min）图4不同蒸懈时间对提取率的影响由图4可知，随着水蒸气蒸馏时间的延长，温郁 金片提取率呈现逐渐升高的趋势。蒸馏时间越长，蒸 馏效果越充分，温郁
9、金片提取率越高。但蒸馏达到一 定时间后，蒸馏效果保持平稳，耗能逐渐增高。综合 考虑，当蒸馏时间为9 0min时效果最好。5. 正交实验结果与分析结合单因素实验结果，以温郁金油提取率为评价 指标，用正交实验优化温郁金片水蒸气蒸馏提取温郁 金油的工艺参数，结果见表2。3323132k581.641 + 691.691.731,75I. 721.921.721,74I. 730.40.050,110. 04As B? Q Da2 5MPa,由表2极差R值的大小可知，各因素的影响顺序 为ACBD，即温郁金片原料粉碎程度水蒸 气蒸馏压力料层厚度蒸馏时间，最优组合为A3 B2C2D3，即温郁金油最佳提取工艺参数为温郁 金片粉碎目数6 0 - 8 0目，料层厚度15 cm, 水蒸气蒸馏压力02 5MPa，蒸馏时间120mino以温郁金片为原料，采用水蒸气蒸馏的方式对温 郁金片中的温郁金油进行提取。通过单因素对比实验, 结合正交实验，对温郁金片不同粉碎程度、水蒸气蒸馏过程中的料层厚度、蒸汽压力和蒸馏时间进行优化。 确定较佳的工艺条件为：温郁金片粉碎程度为6 08 0目，平铺于蒸馏桶内筛网上，厚度为15 cm, 设置蒸汽压力为02 5MPa，蒸馏90min, 在此蒸馏条件下温郁金片提取率达到2.0 1%。水 蒸气蒸馏工艺简单、安全，绿色环保，为温郁金油产 业化生产提供了一定的参考。
